甜葉菊化學(xué)成分分析 甜菊的資料
甜葉菊
甜葉菊--最甜的葉
【藥 名】：甜葉菊
【拼 音】：tián yè jú
【來(lái) 源】：為雙子葉植物藥菊科植物甜葉菊的葉。
【功 效】：生津止渴。
【主 治】：用于消渴、糖尿病、高血壓。
【性味歸經(jīng)】：甘，寒，肺、胃二經(jīng)。
【用法用量】：內(nèi)服：煎湯，3一9克。
【動(dòng)植物資源分布】：分布于北京、河北、陜西、江蘇、福建、湖南、云南等27個(gè)省區(qū)均有引種。
【拉丁名】：植物甜葉菊 Stevia rebaudiana (Bertoni) Hemsl
【考 證】：始載于《中草藥》。
【中藥化學(xué)成分】：葉含甜菊甙(Sievioside)、甜菊雙糖甙(Steviolbioside)、甜菊甙A和甜菊甙B (rebaudisides A，B)、甜甙A、甜甙B、甜甙C、D、E、衛(wèi)矛甙A、6一O一乙酰基澳澤蘭素(6一O一acetyl一austroinulin)、澤蘭醇(jhanol)、澳澤蘭素(austroinulin)。
【藥理作用】：
1．對(duì)糖代謝的影響甜葉菊成分蛇菊酸等在大鼠腎皮質(zhì)小管抑制糖的合成和氧的吸收。但甜度成分蛇菊忒等無(wú)此效應(yīng)[1]。志愿者16人服用甜葉菊葉水提物3d后，對(duì)葡萄糖的耐受性提高，血糖水平明顯下降[2]。蛇菊貳抑制蒼術(shù)甙atractyloside）對(duì)能量代謝的影響，在蛇菊式作用下蒼術(shù)忒對(duì)糖酶解、精元異生、糖原分解和氧的吸收均減少。作用部位在細(xì)胞外，可能是影響苞米忒的細(xì)胞膜轉(zhuǎn)運(yùn)[3]。
2．對(duì)血管擴(kuò)張作用 蛇菊式對(duì)正常或腎性高血壓大鼠引
起血壓降低，利尿及尿鈉排泄增多，腎血流量及腎小球?yàn)V過(guò)率增加，這部分是由于小動(dòng)脈擴(kuò)張引起的[4，5]。CaCl2可明顯減弱這種血管擴(kuò)張作用，提示蛇菊忒可能是一種鈣的粘抗劑[4]。
3．對(duì)大鼠肝線粒體酶的影響甜葉菊水提取物抑制下列
酶的活性，如氧化磷酸化酶，ATP酶，還原型輔酶 I（ NADH）氧化酶，琥用酸氧化酶，琥珀酰脫氨酶，L-谷氨酸脫氨酶等[6]。
4．體內(nèi)過(guò)程大鼠結(jié)扎賁門和幽門，并在總膽管下結(jié)扎十二指腸和小腸各7cm，分別注入3H-蛇菊成，結(jié)果結(jié)扎胃、十二指腸、回腸 30min時(shí)吸收率分別為 12%、7.%和 2I%；2h分別為33%、37%和56%；4h分別為上仕%、大止%和仕9%。大鼠口服給藥后，Id內(nèi)尿糞排泄達(dá)61.9%，其中糞占42.6%;31d內(nèi)為69.%；31d內(nèi)尿糞累積排泄量為給藥量的84.7%，其中糞占
60.9%，尿占 23. 8%。膽汁中排泄量為給藥量的6.8土0.5%。
濃縮尿、糞和膽汁，經(jīng)甲醇提取，TLC層析，Rf值與標(biāo)準(zhǔn)的Rf值相近。經(jīng)TLC板層析，在非標(biāo)記蛇菊式Rf值處測(cè)得放射性，尿中占總放射性的 82. 5%，糞占74. 5%。結(jié)果表明大鼠尿、糞、膽汁排泄中以蛇菊式原形排出為主[7]。大鼠血漿加入3H-蛇菊式，經(jīng)溫孵、透析，測(cè)血漿蛋白結(jié)合率為 43土 .l%。大鼠小鼠分別口服高、中、低劑量及單劑量靜往后，血中放射性——時(shí)間曲線圖形大體相似，經(jīng)計(jì)算機(jī)擬會(huì)結(jié)果呈快慢二相，符合開放型二室動(dòng)力學(xué)模型。胃腸道吸收較慢，且不完全。大小鼠吸收峰時(shí)分別為2h、1h。體內(nèi)消除較慢，小鼠吸收及清除較大鼠為快，大小
鼠口服動(dòng)力學(xué)參數(shù)及單次劑量靜注動(dòng)力學(xué)參數(shù)基本相近。口服tl/2β較靜注長(zhǎng)，三種劑量下大鼠小鼠平均為6.3h、.2h；靜控為58。1h、5h；Vd均在5.g1/kg左右[7]。蛇菊忒對(duì)大鼠菊粉腎清除（Cln）無(wú)明顯影響，但明顯提高對(duì)氨基馬尿酸清除（CPAH），葡萄糖清除（CG），銷清除等。甜葉菊本身的清除高于Cln，而低于CPW結(jié)果提示甜葉菊由腎小管上皮細(xì)胞分泌排泄，從而產(chǎn)生利尿，利鋼排泄，抑制葡萄糖的腎小管重吸收[8]。
5．毒性倉(cāng)鼠20只1個(gè)月齡，雌雄各半，分別口服蛇菊式.sg/kg，.og/kg，.sg/kg。在生長(zhǎng)發(fā)育二性交配生殖等
方面無(wú)異常。蛇菊式在上述劑量，對(duì)倉(cāng)鼠生長(zhǎng)發(fā)育、生殖均無(wú)影響〔9〕。雄性大鼠（25～30d齡），喂服甜葉菊葉水提取物60d，結(jié)果表明血糖和血中三碘甲狀腺氨酸（T3）、甲狀腺素（T4）水平、睪丸、前列腺、唾液腺、胰腺中鋅含量、體重增長(zhǎng)、睪丸重量以及
前列腺、唾液腺及腎上腺等與對(duì)照組比較均無(wú)明顯差異。唯精囊重量下降約礎(chǔ)%[10]。蛇菊式無(wú)誘變性，但其式元斯替維醇具高誘變性，這種誘變性取決于大鼠肝的 AroCor 1254須處理以及NADPH存在，非代謝性成元無(wú)誘變活性[11]。
你要是分析一些小分子的有機(jī)成分，而且是簡(jiǎn)單的有機(jī)成分，可以用高效液相色譜（HPLC）
或者是質(zhì)譜儀。
高效液相色譜法 High Performance Liquid Chromatography（HPLC）
高效液相色譜法又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)。
高效液相色譜用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入待測(cè)樣品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。這種方法已成為化學(xué)、生化、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)，是分析化學(xué)、生物化學(xué)和環(huán)境化學(xué)工作者手中必不可少的工具。
[編輯本段]歷史
1906年俄國(guó)植物化學(xué)家茨維特（Tswett）首次提出“色譜法”（Chromotography）和“色譜圖”（Chromatogram）的概念。他在論文中寫到：
“（原文）一植物色素的石油醚溶液從一根主要裝有碳酸鈣吸附劑的玻璃管上端加入，沿管濾下，后用純石油醚淋洗，結(jié)果按照不同色素的吸附順序在管內(nèi)觀察到它們相應(yīng)的色帶，就象光譜一樣，稱之為色譜圖。”
1930年以后，相繼出現(xiàn)了紙色譜、離子交換色譜和薄層色譜等液相色譜技術(shù)。
1952年，英國(guó)學(xué)者M(jìn)artin和Synge 基于他們?cè)诜峙渖V方面的研究工作，提出了關(guān)于氣－液分配色譜的比較完整的理論和方法，把色譜技術(shù)向前推進(jìn)了一大步，這是氣相色譜在此后的十多年間發(fā)展十分迅速的原因。
1958年，基于Moore和Stein的工作，離子交換色譜的儀器化導(dǎo)致了氨基酸分析儀的出現(xiàn)，這是近代液相色譜的一個(gè)重要嘗試，但分離效率尚不理想。
1960年中后期，氣相色譜理論和實(shí)踐的發(fā)展，以及機(jī)械、光學(xué)、電子等技術(shù)上的進(jìn)步，液相色譜又開始活躍。到60年代末期把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜就出現(xiàn)了HPLC。
1970年中期以后，微處理機(jī)技術(shù)用于液相色譜，進(jìn)一步提高了儀器的自動(dòng)化水平和分析精度。
1990年以后，生物工程和生命科學(xué)在國(guó)際和國(guó)內(nèi)的迅速發(fā)展，為高效液相色譜技術(shù)提出了更多、更新的分離、純化、制備的課題，如人類基因級(jí)計(jì)劃，蛋白質(zhì)組學(xué)有HPLC作預(yù)分離等。
[編輯本段]特點(diǎn)
高效液相色譜法有“三高一廣一快”的特點(diǎn)：
①高壓：流動(dòng)相為液體，流經(jīng)色譜柱時(shí)，受到的阻力較大，為了能迅速通過(guò)色譜柱，必須對(duì)載液加高壓。
②高效：分離效能高。可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到最佳分離效果，比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。
③高靈敏度：紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng，進(jìn)樣量在µL數(shù)量級(jí)。
④應(yīng)用范圍廣：百分之七十以上的有機(jī)化合物可用高效液相色譜分析，特別是高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合物的分離分析，顯示出優(yōu)勢(shì)。
⑤分析速度快、載液流速快：較經(jīng)典液體色譜法速度快得多，通常分析一個(gè)樣品在15～30分鐘，有些樣品甚至在5分鐘內(nèi)即可完成，一般小于1小時(shí)。
此外高效液相色譜還有色譜柱可反復(fù)使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點(diǎn)，但也有缺點(diǎn)，與氣相色譜相比各有所長(zhǎng)，相互補(bǔ)充。高效液相色譜的缺點(diǎn)是有“柱外效應(yīng)”。在從進(jìn)樣到檢測(cè)器之間，除了柱子以外的任何死空間（進(jìn)樣器、柱接頭、連接管和檢測(cè)池等）中，如果流動(dòng)相的流型有變化，被分離物質(zhì)的任何擴(kuò)散和滯留都會(huì)顯著地導(dǎo)致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。
[編輯本段]結(jié)構(gòu)組成
高效液相色譜儀可分為“高壓輸液泵”、“色譜柱”、“進(jìn)樣器”、“檢測(cè)器”、“餾分收集器”以及“數(shù)據(jù)獲取與處理系統(tǒng)”等部分。
高壓輸液泵
功能
驅(qū)動(dòng)流動(dòng)相和樣品通過(guò)色譜分離柱和檢測(cè)系統(tǒng)；
性能要求
流量穩(wěn)定（±1），耐高壓（30～60Mpa），耐各種流動(dòng)相：例如：有機(jī)溶劑、水和緩沖液；
種類
往復(fù)泵和隔膜泵。
色譜柱
功能
分離樣品中的各個(gè)物質(zhì)；
尺寸
10～30cm長(zhǎng)，2～5mm內(nèi)經(jīng)的內(nèi)壁拋光的不銹鋼管柱；
填料粒度
5 ～ 10μm ，高效微粒固定相；
進(jìn)樣器
功能
將待分析樣品引入色譜系統(tǒng)；
種類
①注射器，10Mpa以下，1～10μm微量注射器進(jìn)樣
②停流進(jìn)樣
③閥進(jìn)樣，常用、較 理想、體積可變，可固定
④自動(dòng)進(jìn)樣器，有利于重復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化
檢測(cè)器
功能
將被分析組在柱流出液中濃度的變化轉(zhuǎn)化為光學(xué)或電學(xué)信號(hào)；
分類
①示差折光化學(xué)檢測(cè)器
②紫外吸收檢測(cè)器
③紫外一可同分光光度檢測(cè)器
④二極管陣列紫外檢測(cè)器
⑤熒光檢測(cè)器
⑥電化學(xué)檢測(cè)器
餾分收集器
功能
如果所進(jìn)行的色譜分離不是為了純粹的色譜分析，而是為了做其它波譜鑒定，或獲取少量試驗(yàn)樣品的小型制備，餾分收集是必要的；
方法
①手工，少數(shù)幾個(gè)餾分，手續(xù)麻煩，易出差錯(cuò)。
②餾分收集器收集，比較理想，微機(jī)控制操作準(zhǔn)確。
數(shù)據(jù)獲取和處理系統(tǒng)
功能
把檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)顯示出來(lái)。
[編輯本段]流程
流程流程：如右圖所示，溶劑貯器（1）中的流動(dòng)相被泵（2）吸入，經(jīng)〔3〕梯度控制器按一寫的梯度進(jìn)行混后然后輸出，經(jīng)（4）測(cè)其壓力和流量，導(dǎo)入（5進(jìn)樣閥（器）經(jīng)（6）保護(hù)柱、（7）分離柱后到（8）檢測(cè)器檢測(cè)，由（10）數(shù)據(jù)處理設(shè)備處理數(shù)據(jù)或（11）記錄儀記錄色譜圖，（12）餾分收集器收集餾分，（13）為廢液。
[編輯本段]使用方法
色譜柱的填料和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用；離子交換填料,用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。
在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變,
以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。 2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整,應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度和拖尾因子.
色譜柱的理論板數(shù)
在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間t(R)和半高峰寬W(h/2)，按n＝5.54[t(R)╱W(h/2)]^2計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)，如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件（如柱長(zhǎng)、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數(shù)達(dá)到要求。
分離度
定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計(jì)算公式為： 2[t(R2)-t(R1)] ，R＝ -W1＋W2 式中 t(R2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間； t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。 除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。
拖尾因子
為保證測(cè)量精度，特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計(jì)算公式為：
W(0.05h) T＝-2d1 式中 W(0.05h)為0.05峰高處的峰寬；
d1為峰極大至峰前沿之間的距離。 除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05間。
也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80％、100％和120％的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次,計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0％。
[編輯本段]測(cè)定方法
定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)總量時(shí)，須采用峰面積法。
面積歸一化法
測(cè)定供試品（或經(jīng)衍生化處理的供試品）中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。色譜圖的記錄時(shí)間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時(shí)間決定，除另有規(guī)定外,可為該品種項(xiàng)下主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。
主成分自身對(duì)照法
當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時(shí)，采用主成分自身對(duì)照法。在測(cè)定前，先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對(duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度或進(jìn)樣量，使對(duì)照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準(zhǔn)確測(cè)量要求。然后取供試品溶液，進(jìn)樣，記錄時(shí)間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)限度。
內(nèi)標(biāo)法
測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度
采用不加校正因子的峰面積法。取供試品，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖I；再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，在同樣的條件下注樣，記錄色譜圖Ⅱ。記錄的時(shí)間除另有規(guī)定外，應(yīng)為該品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間的倍數(shù)，色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿標(biāo)度的30％以上，否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測(cè)器靈敏度。
如果色譜圖Ⅰ中沒(méi)有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間相同的雜質(zhì)峰，則色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積（溶劑峰不計(jì)在內(nèi)）。如果色譜圖Ⅰ中有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰保留時(shí)間相同的雜質(zhì)峰，應(yīng)將色譜圖Ⅱ上的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積減去色譜圖Ⅰ中此雜質(zhì)峰面積，即為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積；色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰總面積加色譜圖Ⅰ中此雜峰面積，即為各雜質(zhì)峰的校正總面積，各雜質(zhì)峰的校正總面積應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積。
加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：
As／ms]校正因子f＝- Ar／mr 式中 As為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，Ar為對(duì)照品的峰面積或峰高； ms為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量,mr為加入對(duì)照品的量。 再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量供試品（或其雜質(zhì)）峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：Ax 含量（mx）＝f×-As／ms 式中 Ax為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高； mx為供試品（或其雜質(zhì)）的量。 f、As和ms的意義同上。
當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。
外標(biāo)法
測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(量)取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量：
A<[x]> 含量（mx）＝mr×-Ar式中各符號(hào)意義同上
由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時(shí)，以定量環(huán)進(jìn)樣為好。
[編輯本段]實(shí)例
實(shí)例高效液相色譜更適宜于分離、分析高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、有生理活性及相對(duì)分子量比較大的物質(zhì)，因而廣泛應(yīng)用于核酸、肽類、內(nèi)酯、稠環(huán)芳烴、高聚物、藥物、人體代謝產(chǎn)物、表面活性劑，抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質(zhì)的分析。
左圖示是其用于有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定：
采用液一固色譜法，固定相：薄殼硅膠CorasilⅡ（37~50μm）；流動(dòng)相：正己烷；色譜柱：50cm×2.5mm內(nèi)徑；流速：1.5ml/min；檢測(cè)器：示差折光
1－艾氏劑、2－p，p’－DDT、3－p，p’－DDD、4－γ－666、5－恩氏劑。
高效液相色譜法適合分析簡(jiǎn)單的有機(jī)物質(zhì)，并能純化，一般的藥物的物質(zhì)分析可以用這種方法，如果你要是想真正的做實(shí)驗(yàn)可以跟我直接溝通，我做過(guò)類似的實(shí)驗(yàn)。
溫庾13195798809： 甜葉菊為什么能制糖?
孝義市進(jìn)給： ______ 隨著科學(xué)的發(fā)展,發(fā)展人工合成的甜味劑對(duì)人體有不良的作用,很多國(guó)家已經(jīng)禁止用糖精了.這又促使科學(xué)家們努力尋找和發(fā)掘能代替糖,而又無(wú)毒無(wú)害的天然成分.終于找到了甜秋菊.
溫庾13195798809： 為什么糖尿病患者宜用甜葉菊糖苷?
孝義市進(jìn)給： ______ 甜葉菊糖苷是一種非糖天然甜味品.因?yàn)樗菑奶鹑~菊植物中提取的天然成分,所以比較安全.甜葉菊糖苷甜度為蔗糖的300倍,又不提供熱量,而且具有降低血壓,促進(jìn)代謝,治療胃酸過(guò)多等功效,近年來(lái)已被許多國(guó)家關(guān)注.日本有30%的飲料的糖由甜葉菊糖昔所代替,是目前認(rèn)為頗有發(fā)展前途的一種非糖天然甜味劑.
溫庾13195798809： 關(guān)于甜菊糖 - 誰(shuí)知道stevia 跟RA(rebaudioside a)什么區(qū)別,具體點(diǎn) -
孝義市進(jìn)給： ______ stevia和RA是甜菊糖總甙成分中的兩個(gè)不同甜度成分的甜菊糖甙而且他們的分子量不同.stevia的分子量是804.6 甜度大概是白砂糖的280倍 RA的分子量是967 甜度大概是白砂糖的400倍左右
溫庾13195798809： 消渴降糖片的藥物成分是什么?
孝義市進(jìn)給： ______ 消渴降糖片藥物組成:甜葉菊、桑葚、山藥、天花粉、紅參、黃精(制)、蔗雞.藥品性狀:本品為黃棕色的片,氣香,味甜而后苦.藥品規(guī)格:每片重0.4g.藥理作用:具有降血糖的作用.
溫庾13195798809： 甜菊糖苷可溶么?
孝義市進(jìn)給： ______ 甜菊糖苷在很廣范圍的應(yīng)用均有極好的可溶性.
溫庾13195798809： 甜茶素的化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)式 -
孝義市進(jìn)給： ______ 甜茶素又稱糖菊苷,斯替維苷.吸濕性結(jié)晶.熔點(diǎn)198℃.旋光度-39.3°(c=5.7,水).1g溶于800ml水中,溶于二氧六環(huán),微溶于乙醇.天然存在于菊科植物甜葉菊 (Stevia rebaudiana Bertoni)的葉,薔薇科植物甜茶(Rubus suavissimus S. ...
溫庾13195798809： 有誰(shuí)食用過(guò)甜菊糖苷嗎?口感會(huì)很奇怪嗎?
孝義市進(jìn)給： ______ 提純的甜菊糖苷口感適宜,無(wú)異味,與蔗糖很相似.過(guò)去,甜葉菊因?yàn)槠穱L后帶有苦澀的甘草味而備受詬病.但如今,專注于從甜葉菊分離最佳食用成分的廠家已開發(fā)出了更高質(zhì)量的原材料和先進(jìn)的提取技術(shù).
溫庾13195798809： 糖尿病人的飲食面食糖分高嗎吃什么可以降血糖
孝義市進(jìn)給： ______ 一般來(lái)講,麥芽糖在面食中含量是相對(duì)會(huì)比較米飯更多些.存在糖尿病的情況下,是需要適當(dāng)控制面食的食用的,但是不代表不可以食用. 降血糖可以服用金奈瑪特選茶,純中藥制劑,可以很好地控制并發(fā)癥
溫庾13195798809： 多年的高血壓,血脂血糖都高,每到過(guò)節(jié)時(shí)候都特別注意,經(jīng)常頭暈!高?
孝義市進(jìn)給： ______ 最有效的是吃藥,但是像你所說(shuō)藥是有副作用的,時(shí)間長(zhǎng)了對(duì)腎臟不好,那我建議你喝一段時(shí)間的礦物酶吧,我喝了10多天了,血壓已經(jīng)有平穩(wěn)的趨勢(shì)了,你也可以試試! 礦物酶可以激發(fā)人體生物活性,強(qiáng)化新陳代謝,提高人體自身免疫力等作用.對(duì)于三高人群來(lái)說(shuō),只要堅(jiān)持早晚在飲用水或牛奶中加5-10毫升礦物酶,血壓、血脂、膽固醇都會(huì)逐漸平穩(wěn)下降,趨于正常.
溫庾13195798809： 糖尿病人食用什么可以替代糖的營(yíng)養(yǎng)成分呢? -
孝義市進(jìn)給： ______ 從營(yíng)養(yǎng)成分來(lái)說(shuō),體內(nèi)的脂肪、蛋白質(zhì)都可以轉(zhuǎn)化為糖,而我們平時(shí)吃的米飯、面條、饅頭等淀粉類食物,吃到體內(nèi)也最終變成葡萄糖以提供能量.如果病人喜歡吃甜食,可以用甜味劑來(lái)代替糖,例如甜葉菊糖、雙歧糖、阿斯巴甜、木糖醇.
甜葉菊--最甜的葉
【藥 名】：甜葉菊
【拼 音】：tián yè jú
【來(lái) 源】：為雙子葉植物藥菊科植物甜葉菊的葉。
【功 效】：生津止渴。
【主 治】：用于消渴、糖尿病、高血壓。
【性味歸經(jīng)】：甘，寒，肺、胃二經(jīng)。
【用法用量】：內(nèi)服：煎湯，3一9克。
【動(dòng)植物資源分布】：分布于北京、河北、陜西、江蘇、福建、湖南、云南等27個(gè)省區(qū)均有引種。
【拉丁名】：植物甜葉菊 Stevia rebaudiana (Bertoni) Hemsl
【考 證】：始載于《中草藥》。
【中藥化學(xué)成分】：葉含甜菊甙(Sievioside)、甜菊雙糖甙(Steviolbioside)、甜菊甙A和甜菊甙B (rebaudisides A，B)、甜甙A、甜甙B、甜甙C、D、E、衛(wèi)矛甙A、6一O一乙酰基澳澤蘭素(6一O一acetyl一austroinulin)、澤蘭醇(jhanol)、澳澤蘭素(austroinulin)。
【藥理作用】：
1．對(duì)糖代謝的影響甜葉菊成分蛇菊酸等在大鼠腎皮質(zhì)小管抑制糖的合成和氧的吸收。但甜度成分蛇菊忒等無(wú)此效應(yīng)[1]。志愿者16人服用甜葉菊葉水提物3d后，對(duì)葡萄糖的耐受性提高，血糖水平明顯下降[2]。蛇菊貳抑制蒼術(shù)甙atractyloside）對(duì)能量代謝的影響，在蛇菊式作用下蒼術(shù)忒對(duì)糖酶解、精元異生、糖原分解和氧的吸收均減少。作用部位在細(xì)胞外，可能是影響苞米忒的細(xì)胞膜轉(zhuǎn)運(yùn)[3]。
2．對(duì)血管擴(kuò)張作用 蛇菊式對(duì)正常或腎性高血壓大鼠引
起血壓降低，利尿及尿鈉排泄增多，腎血流量及腎小球?yàn)V過(guò)率增加，這部分是由于小動(dòng)脈擴(kuò)張引起的[4，5]。CaCl2可明顯減弱這種血管擴(kuò)張作用，提示蛇菊忒可能是一種鈣的粘抗劑[4]。
3．對(duì)大鼠肝線粒體酶的影響甜葉菊水提取物抑制下列
酶的活性，如氧化磷酸化酶，ATP酶，還原型輔酶 I（ NADH）氧化酶，琥用酸氧化酶，琥珀酰脫氨酶，L-谷氨酸脫氨酶等[6]。
4．體內(nèi)過(guò)程大鼠結(jié)扎賁門和幽門，并在總膽管下結(jié)扎十二指腸和小腸各7cm，分別注入3H-蛇菊成，結(jié)果結(jié)扎胃、十二指腸、回腸 30min時(shí)吸收率分別為 12%、7.%和 2I%；2h分別為33%、37%和56%；4h分別為上仕%、大止%和仕9%。大鼠口服給藥后，Id內(nèi)尿糞排泄達(dá)61.9%，其中糞占42.6%;31d內(nèi)為69.%；31d內(nèi)尿糞累積排泄量為給藥量的84.7%，其中糞占
60.9%，尿占 23. 8%。膽汁中排泄量為給藥量的6.8土0.5%。
濃縮尿、糞和膽汁，經(jīng)甲醇提取，TLC層析，Rf值與標(biāo)準(zhǔn)的Rf值相近。經(jīng)TLC板層析，在非標(biāo)記蛇菊式Rf值處測(cè)得放射性，尿中占總放射性的 82. 5%，糞占74. 5%。結(jié)果表明大鼠尿、糞、膽汁排泄中以蛇菊式原形排出為主[7]。大鼠血漿加入3H-蛇菊式，經(jīng)溫孵、透析，測(cè)血漿蛋白結(jié)合率為 43土 .l%。大鼠小鼠分別口服高、中、低劑量及單劑量靜往后，血中放射性——時(shí)間曲線圖形大體相似，經(jīng)計(jì)算機(jī)擬會(huì)結(jié)果呈快慢二相，符合開放型二室動(dòng)力學(xué)模型。胃腸道吸收較慢，且不完全。大小鼠吸收峰時(shí)分別為2h、1h。體內(nèi)消除較慢，小鼠吸收及清除較大鼠為快，大小
鼠口服動(dòng)力學(xué)參數(shù)及單次劑量靜注動(dòng)力學(xué)參數(shù)基本相近。口服tl/2β較靜注長(zhǎng)，三種劑量下大鼠小鼠平均為6.3h、.2h；靜控為58。1h、5h；Vd均在5.g1/kg左右[7]。蛇菊忒對(duì)大鼠菊粉腎清除（Cln）無(wú)明顯影響，但明顯提高對(duì)氨基馬尿酸清除（CPAH），葡萄糖清除（CG），銷清除等。甜葉菊本身的清除高于Cln，而低于CPW結(jié)果提示甜葉菊由腎小管上皮細(xì)胞分泌排泄，從而產(chǎn)生利尿，利鋼排泄，抑制葡萄糖的腎小管重吸收[8]。
5．毒性倉(cāng)鼠20只1個(gè)月齡，雌雄各半，分別口服蛇菊式.sg/kg，.og/kg，.sg/kg。在生長(zhǎng)發(fā)育二性交配生殖等
方面無(wú)異常。蛇菊式在上述劑量，對(duì)倉(cāng)鼠生長(zhǎng)發(fā)育、生殖均無(wú)影響〔9〕。雄性大鼠（25～30d齡），喂服甜葉菊葉水提取物60d，結(jié)果表明血糖和血中三碘甲狀腺氨酸（T3）、甲狀腺素（T4）水平、睪丸、前列腺、唾液腺、胰腺中鋅含量、體重增長(zhǎng)、睪丸重量以及
前列腺、唾液腺及腎上腺等與對(duì)照組比較均無(wú)明顯差異。唯精囊重量下降約礎(chǔ)%[10]。蛇菊式無(wú)誘變性，但其式元斯替維醇具高誘變性，這種誘變性取決于大鼠肝的 AroCor 1254須處理以及NADPH存在，非代謝性成元無(wú)誘變活性[11]。
你要是分析一些小分子的有機(jī)成分，而且是簡(jiǎn)單的有機(jī)成分，可以用高效液相色譜（HPLC）
或者是質(zhì)譜儀。
高效液相色譜法 High Performance Liquid Chromatography（HPLC）
高效液相色譜法又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)。
高效液相色譜用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入待測(cè)樣品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。這種方法已成為化學(xué)、生化、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)，是分析化學(xué)、生物化學(xué)和環(huán)境化學(xué)工作者手中必不可少的工具。
[編輯本段]歷史
1906年俄國(guó)植物化學(xué)家茨維特（Tswett）首次提出“色譜法”（Chromotography）和“色譜圖”（Chromatogram）的概念。他在論文中寫到：
“（原文）一植物色素的石油醚溶液從一根主要裝有碳酸鈣吸附劑的玻璃管上端加入，沿管濾下，后用純石油醚淋洗，結(jié)果按照不同色素的吸附順序在管內(nèi)觀察到它們相應(yīng)的色帶，就象光譜一樣，稱之為色譜圖。”
1930年以后，相繼出現(xiàn)了紙色譜、離子交換色譜和薄層色譜等液相色譜技術(shù)。
1952年，英國(guó)學(xué)者M(jìn)artin和Synge 基于他們?cè)诜峙渖V方面的研究工作，提出了關(guān)于氣－液分配色譜的比較完整的理論和方法，把色譜技術(shù)向前推進(jìn)了一大步，這是氣相色譜在此后的十多年間發(fā)展十分迅速的原因。
1958年，基于Moore和Stein的工作，離子交換色譜的儀器化導(dǎo)致了氨基酸分析儀的出現(xiàn)，這是近代液相色譜的一個(gè)重要嘗試，但分離效率尚不理想。
1960年中后期，氣相色譜理論和實(shí)踐的發(fā)展，以及機(jī)械、光學(xué)、電子等技術(shù)上的進(jìn)步，液相色譜又開始活躍。到60年代末期把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜就出現(xiàn)了HPLC。
1970年中期以后，微處理機(jī)技術(shù)用于液相色譜，進(jìn)一步提高了儀器的自動(dòng)化水平和分析精度。
1990年以后，生物工程和生命科學(xué)在國(guó)際和國(guó)內(nèi)的迅速發(fā)展，為高效液相色譜技術(shù)提出了更多、更新的分離、純化、制備的課題，如人類基因級(jí)計(jì)劃，蛋白質(zhì)組學(xué)有HPLC作預(yù)分離等。
[編輯本段]特點(diǎn)
高效液相色譜法有“三高一廣一快”的特點(diǎn)：
①高壓：流動(dòng)相為液體，流經(jīng)色譜柱時(shí)，受到的阻力較大，為了能迅速通過(guò)色譜柱，必須對(duì)載液加高壓。
②高效：分離效能高。可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到最佳分離效果，比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。
③高靈敏度：紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng，進(jìn)樣量在µL數(shù)量級(jí)。
④應(yīng)用范圍廣：百分之七十以上的有機(jī)化合物可用高效液相色譜分析，特別是高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合物的分離分析，顯示出優(yōu)勢(shì)。
⑤分析速度快、載液流速快：較經(jīng)典液體色譜法速度快得多，通常分析一個(gè)樣品在15～30分鐘，有些樣品甚至在5分鐘內(nèi)即可完成，一般小于1小時(shí)。
此外高效液相色譜還有色譜柱可反復(fù)使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點(diǎn)，但也有缺點(diǎn)，與氣相色譜相比各有所長(zhǎng)，相互補(bǔ)充。高效液相色譜的缺點(diǎn)是有“柱外效應(yīng)”。在從進(jìn)樣到檢測(cè)器之間，除了柱子以外的任何死空間（進(jìn)樣器、柱接頭、連接管和檢測(cè)池等）中，如果流動(dòng)相的流型有變化，被分離物質(zhì)的任何擴(kuò)散和滯留都會(huì)顯著地導(dǎo)致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。
[編輯本段]結(jié)構(gòu)組成
高效液相色譜儀可分為“高壓輸液泵”、“色譜柱”、“進(jìn)樣器”、“檢測(cè)器”、“餾分收集器”以及“數(shù)據(jù)獲取與處理系統(tǒng)”等部分。
高壓輸液泵
功能
驅(qū)動(dòng)流動(dòng)相和樣品通過(guò)色譜分離柱和檢測(cè)系統(tǒng)；
性能要求
流量穩(wěn)定（±1），耐高壓（30～60Mpa），耐各種流動(dòng)相：例如：有機(jī)溶劑、水和緩沖液；
種類
往復(fù)泵和隔膜泵。
色譜柱
功能
分離樣品中的各個(gè)物質(zhì)；
尺寸
10～30cm長(zhǎng)，2～5mm內(nèi)經(jīng)的內(nèi)壁拋光的不銹鋼管柱；
填料粒度
5 ～ 10μm ，高效微粒固定相；
進(jìn)樣器
功能
將待分析樣品引入色譜系統(tǒng)；
種類
①注射器，10Mpa以下，1～10μm微量注射器進(jìn)樣
②停流進(jìn)樣
③閥進(jìn)樣，常用、較 理想、體積可變，可固定
④自動(dòng)進(jìn)樣器，有利于重復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化
檢測(cè)器
功能
將被分析組在柱流出液中濃度的變化轉(zhuǎn)化為光學(xué)或電學(xué)信號(hào)；
分類
①示差折光化學(xué)檢測(cè)器
②紫外吸收檢測(cè)器
③紫外一可同分光光度檢測(cè)器
④二極管陣列紫外檢測(cè)器
⑤熒光檢測(cè)器
⑥電化學(xué)檢測(cè)器
餾分收集器
功能
如果所進(jìn)行的色譜分離不是為了純粹的色譜分析，而是為了做其它波譜鑒定，或獲取少量試驗(yàn)樣品的小型制備，餾分收集是必要的；
方法
①手工，少數(shù)幾個(gè)餾分，手續(xù)麻煩，易出差錯(cuò)。
②餾分收集器收集，比較理想，微機(jī)控制操作準(zhǔn)確。
數(shù)據(jù)獲取和處理系統(tǒng)
功能
把檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)顯示出來(lái)。
[編輯本段]流程
流程流程：如右圖所示，溶劑貯器（1）中的流動(dòng)相被泵（2）吸入，經(jīng)〔3〕梯度控制器按一寫的梯度進(jìn)行混后然后輸出，經(jīng)（4）測(cè)其壓力和流量，導(dǎo)入（5進(jìn)樣閥（器）經(jīng)（6）保護(hù)柱、（7）分離柱后到（8）檢測(cè)器檢測(cè)，由（10）數(shù)據(jù)處理設(shè)備處理數(shù)據(jù)或（11）記錄儀記錄色譜圖，（12）餾分收集器收集餾分，（13）為廢液。
[編輯本段]使用方法
色譜柱的填料和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用；離子交換填料,用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。
在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變,
以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。 2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整,應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度和拖尾因子.
色譜柱的理論板數(shù)
在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間t(R)和半高峰寬W(h/2)，按n＝5.54[t(R)╱W(h/2)]^2計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)，如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件（如柱長(zhǎng)、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數(shù)達(dá)到要求。
分離度
定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計(jì)算公式為： 2[t(R2)-t(R1)] ，R＝ -W1＋W2 式中 t(R2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間； t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。 除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。
拖尾因子
為保證測(cè)量精度，特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計(jì)算公式為：
W(0.05h) T＝-2d1 式中 W(0.05h)為0.05峰高處的峰寬；
d1為峰極大至峰前沿之間的距離。 除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05間。
也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80％、100％和120％的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次,計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0％。
[編輯本段]測(cè)定方法
定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)總量時(shí)，須采用峰面積法。
面積歸一化法
測(cè)定供試品（或經(jīng)衍生化處理的供試品）中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。色譜圖的記錄時(shí)間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時(shí)間決定，除另有規(guī)定外,可為該品種項(xiàng)下主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。
主成分自身對(duì)照法
當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時(shí)，采用主成分自身對(duì)照法。在測(cè)定前，先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對(duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度或進(jìn)樣量，使對(duì)照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準(zhǔn)確測(cè)量要求。然后取供試品溶液，進(jìn)樣，記錄時(shí)間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)限度。
內(nèi)標(biāo)法
測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度
采用不加校正因子的峰面積法。取供試品，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖I；再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，在同樣的條件下注樣，記錄色譜圖Ⅱ。記錄的時(shí)間除另有規(guī)定外，應(yīng)為該品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間的倍數(shù)，色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿標(biāo)度的30％以上，否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測(cè)器靈敏度。
如果色譜圖Ⅰ中沒(méi)有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間相同的雜質(zhì)峰，則色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積（溶劑峰不計(jì)在內(nèi)）。如果色譜圖Ⅰ中有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰保留時(shí)間相同的雜質(zhì)峰，應(yīng)將色譜圖Ⅱ上的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積減去色譜圖Ⅰ中此雜質(zhì)峰面積，即為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積；色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰總面積加色譜圖Ⅰ中此雜峰面積，即為各雜質(zhì)峰的校正總面積，各雜質(zhì)峰的校正總面積應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積。
加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：
As／ms]校正因子f＝- Ar／mr 式中 As為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，Ar為對(duì)照品的峰面積或峰高； ms為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量,mr為加入對(duì)照品的量。 再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量供試品（或其雜質(zhì)）峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：Ax 含量（mx）＝f×-As／ms 式中 Ax為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高； mx為供試品（或其雜質(zhì)）的量。 f、As和ms的意義同上。
當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。
外標(biāo)法
測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(量)取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量：
A<[x]> 含量（mx）＝mr×-Ar式中各符號(hào)意義同上
由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時(shí)，以定量環(huán)進(jìn)樣為好。
[編輯本段]實(shí)例
實(shí)例高效液相色譜更適宜于分離、分析高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、有生理活性及相對(duì)分子量比較大的物質(zhì)，因而廣泛應(yīng)用于核酸、肽類、內(nèi)酯、稠環(huán)芳烴、高聚物、藥物、人體代謝產(chǎn)物、表面活性劑，抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質(zhì)的分析。
左圖示是其用于有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定：
采用液一固色譜法，固定相：薄殼硅膠CorasilⅡ（37~50μm）；流動(dòng)相：正己烷；色譜柱：50cm×2.5mm內(nèi)徑；流速：1.5ml/min；檢測(cè)器：示差折光
1－艾氏劑、2－p，p’－DDT、3－p，p’－DDD、4－γ－666、5－恩氏劑。
高效液相色譜法適合分析簡(jiǎn)單的有機(jī)物質(zhì)，并能純化，一般的藥物的物質(zhì)分析可以用這種方法，如果你要是想真正的做實(shí)驗(yàn)可以跟我直接溝通，我做過(guò)類似的實(shí)驗(yàn)。
婆婆納的概述有哪些?
一年生草本。莖基部多分枝成叢，纖細(xì)，匍匐或斜升，多少被柔毛，高20—35cm。葉對(duì)生，具短柄，葉片三角狀圓形，長(zhǎng)5—10mm，通常有7—9個(gè)鈍鋸齒。總狀花序頂生，苞片葉狀，互生；花萼4深裂幾達(dá)基部，裂片卵形；花冠藍(lán)紫色，輻狀，直徑4—8mm。蒴果近于腎形，稍扁，密被柔毛（圖128）圖128 婆婆納...
有關(guān)紅柴胡概述是怎么樣的?
一般常與線葉菊（Filifolium sibiricum）、阿爾泰狗娃花（Heteropappus altaicus）、麻花頭（Serratula centauroides）、黃芩（Scutellaria baicalensis）、火絨草（Leontopodium leontopodioides）、裂葉蒿（Artemisia tanacetifolia）、委陵菜（Potentilla sp.）等混生。在草甸化草原、灌叢或疏林下，則為一般伴生種...
麻花頭的特性有哪些?
麻花頭一般散生，很少呈集群分布，是草原貝加爾針茅（Stipa baicalensis）群落、大針茅（S.grandis）群落、線葉菊（Filifolium sibiricum）群落、山杏（Prunus sibirica）灌叢和榆樹疏林常見(jiàn)的伴生種，局部地區(qū)的小環(huán)境可成為優(yōu)勢(shì)種或亞優(yōu)勢(shì)種。因株高花艷，在花期可成為草原景觀植物。還散生于森林草原區(qū)的林...
多葉棘豆的特性是怎么樣的?
多葉棘豆為中等飼用植物，體內(nèi)的粗蛋白質(zhì)含量在果期僅為8.21%，比一般豆科植物均低，而粗纖維含量為36.44%，比一般豆科植物均高。其化學(xué)成分如表53所示。表53 多葉棘豆的化學(xué)成分東北師范大學(xué)草地研究所分析。（%）從我國(guó)目前畜牧業(yè)生產(chǎn)來(lái)看，多葉棘豆尚無(wú)馴化或栽培價(jià)值。但多葉棘豆具有耐瘠薄、耐...
適合放在臥室的鮮花
蘭花、桂花、臘梅、花葉芋、紅北桂,其纖毛能吸收空氣中的飄浮微粒及煙塵。丁香、茉莉、玫瑰、紫羅蘭、田菊、薄荷,這些植物可使人放松,有利于睡眠。 此外,過(guò)于濃艷弧目、有異味或香味過(guò)濃的植物,都不宜在室內(nèi)放置。如:夾竹桃、黃花夾竹桃、洋金花(曼陀羅花)。這些花草有毒,對(duì)人體健康不利。夜來(lái)香香味對(duì)人的嗅覺(jué)有...
什么花可以放臥室
蘭花、桂花、臘梅、花葉芋、紅北桂,其纖毛能吸收空氣中的飄浮微粒及煙塵。丁香、茉莉、玫瑰、紫羅蘭、田菊、薄荷,這些植物可使人放松,有利于睡眠。 此外,過(guò)于濃艷弧目、有異味或香味過(guò)濃的植物,都不宜在室內(nèi)放置。如:夾竹桃、黃花夾竹桃、洋金花(曼陀羅花)。這些花草有毒,對(duì)人體健康不利。夜來(lái)香香味對(duì)人的嗅覺(jué)有...
相關(guān)評(píng)說(shuō)：
孝義市進(jìn)給： ______ 隨著科學(xué)的發(fā)展,發(fā)展人工合成的甜味劑對(duì)人體有不良的作用,很多國(guó)家已經(jīng)禁止用糖精了.這又促使科學(xué)家們努力尋找和發(fā)掘能代替糖,而又無(wú)毒無(wú)害的天然成分.終于找到了甜秋菊.
孝義市進(jìn)給： ______ 甜葉菊糖苷是一種非糖天然甜味品.因?yàn)樗菑奶鹑~菊植物中提取的天然成分,所以比較安全.甜葉菊糖苷甜度為蔗糖的300倍,又不提供熱量,而且具有降低血壓,促進(jìn)代謝,治療胃酸過(guò)多等功效,近年來(lái)已被許多國(guó)家關(guān)注.日本有30%的飲料的糖由甜葉菊糖昔所代替,是目前認(rèn)為頗有發(fā)展前途的一種非糖天然甜味劑.
孝義市進(jìn)給： ______ stevia和RA是甜菊糖總甙成分中的兩個(gè)不同甜度成分的甜菊糖甙而且他們的分子量不同.stevia的分子量是804.6 甜度大概是白砂糖的280倍 RA的分子量是967 甜度大概是白砂糖的400倍左右
孝義市進(jìn)給： ______ 消渴降糖片藥物組成:甜葉菊、桑葚、山藥、天花粉、紅參、黃精(制)、蔗雞.藥品性狀:本品為黃棕色的片,氣香,味甜而后苦.藥品規(guī)格:每片重0.4g.藥理作用:具有降血糖的作用.
孝義市進(jìn)給： ______ 甜菊糖苷在很廣范圍的應(yīng)用均有極好的可溶性.
孝義市進(jìn)給： ______ 甜茶素又稱糖菊苷,斯替維苷.吸濕性結(jié)晶.熔點(diǎn)198℃.旋光度-39.3°(c=5.7,水).1g溶于800ml水中,溶于二氧六環(huán),微溶于乙醇.天然存在于菊科植物甜葉菊 (Stevia rebaudiana Bertoni)的葉,薔薇科植物甜茶(Rubus suavissimus S. ...
孝義市進(jìn)給： ______ 提純的甜菊糖苷口感適宜,無(wú)異味,與蔗糖很相似.過(guò)去,甜葉菊因?yàn)槠穱L后帶有苦澀的甘草味而備受詬病.但如今,專注于從甜葉菊分離最佳食用成分的廠家已開發(fā)出了更高質(zhì)量的原材料和先進(jìn)的提取技術(shù).
孝義市進(jìn)給： ______ 一般來(lái)講,麥芽糖在面食中含量是相對(duì)會(huì)比較米飯更多些.存在糖尿病的情況下,是需要適當(dāng)控制面食的食用的,但是不代表不可以食用. 降血糖可以服用金奈瑪特選茶,純中藥制劑,可以很好地控制并發(fā)癥
孝義市進(jìn)給： ______ 最有效的是吃藥,但是像你所說(shuō)藥是有副作用的,時(shí)間長(zhǎng)了對(duì)腎臟不好,那我建議你喝一段時(shí)間的礦物酶吧,我喝了10多天了,血壓已經(jīng)有平穩(wěn)的趨勢(shì)了,你也可以試試! 礦物酶可以激發(fā)人體生物活性,強(qiáng)化新陳代謝,提高人體自身免疫力等作用.對(duì)于三高人群來(lái)說(shuō),只要堅(jiān)持早晚在飲用水或牛奶中加5-10毫升礦物酶,血壓、血脂、膽固醇都會(huì)逐漸平穩(wěn)下降,趨于正常.
孝義市進(jìn)給： ______ 從營(yíng)養(yǎng)成分來(lái)說(shuō),體內(nèi)的脂肪、蛋白質(zhì)都可以轉(zhuǎn)化為糖,而我們平時(shí)吃的米飯、面條、饅頭等淀粉類食物,吃到體內(nèi)也最終變成葡萄糖以提供能量.如果病人喜歡吃甜食,可以用甜味劑來(lái)代替糖,例如甜葉菊糖、雙歧糖、阿斯巴甜、木糖醇.
