生物堿常用的提取方法 〔越詳細(xì)越好〕
摘要：利用生物堿鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要采用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來.同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生.
生物堿的提取：
由于各種生物堿的結(jié)構(gòu)不同,性質(zhì)各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據(jù)生物堿的溶解度而定.生物堿大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團(tuán)較多的生物堿外,一般均不溶或難溶于水,而生物堿與酸結(jié)合成鹽時則易溶于水和醇.基于這種特性,可用不同的溶劑將生物堿從中藥中提出,常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草藥中與酸結(jié)合成鹽的生物堿呈游離狀態(tài),然后用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結(jié)合比較穩(wěn)定的生物堿鹽類和鞣酸鹽或堿性較強的生物堿鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉堿化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物堿.
（2） 極性溶劑：極性較大的生物堿可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進(jìn)行提取,該方法較簡便,但提出的雜質(zhì)較多,需進(jìn)一步凈化.
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進(jìn)行提取,如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等.
水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復(fù)鹽而從水溶液中析出.生物堿與雷氏鹽生成的沉淀可溶于丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物堿,生物堿與磷鎢酸生成的沉淀可與固體碳酸鉀研磨使干燥,再用無水乙醇熱提.
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優(yōu)選出最佳提取溶劑.
生物堿的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱回流提取,由于中藥分析所涉及到的大部分內(nèi)容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經(jīng)粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內(nèi)所含被測組分相當(dāng),即能提取完全.為了使提取更完全,也常常對上述方法進(jìn)行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱回流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優(yōu)選出最佳提取方法.
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物堿中常含有大量雜質(zhì),在分離之前一般需凈化.凈化的方法常依據(jù)提取方法及含有的雜質(zhì)而定.
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非堿性物質(zhì)） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液堿化樹脂 │堿液洗脫
│晾干后,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物堿 親水性總生物堿
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│堿化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 堿水層
│
│濃縮
↓
總生物堿
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非堿性脂溶性雜質(zhì)） │
│堿化,親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物堿
2.將生物堿粗分為弱堿性生物堿、中強堿性和強堿性生物堿、水溶性生物堿三部分,再根據(jù)結(jié)構(gòu)中是否有酸性基團(tuán)（主要指酚羥基）,分為酚性和非酚性兩類.
3.生物堿單體的分離
·利用生物堿堿性的差異進(jìn)行分離
即在不同PH條件下進(jìn)行分離——pH梯度法,有兩種操作：
1. 方法1
總生物堿 / 酸水溶解
│
│用堿調(diào)節(jié)PH由低到高
│每調(diào)一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值： 低 —————————————————→ 高
得到的生物堿堿度： 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物堿 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值： 高 —————————————————→ 低
得到的生物堿堿度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加堿堿化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同堿度的生物堿.采用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總堿中各生物堿的堿度強弱作初步了解,據(jù)此調(diào)節(jié)pH值.
·利用生物堿或生物堿鹽溶解度的差異進(jìn)行分離
生物堿以及生物堿鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用于分離.
如：氧化苦參堿是苦參堿的氮氧化物,極性稍大,不溶于乙醚.而苦參堿溶于乙醚,于兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參堿即可析出.
如：麻黃堿草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃堿草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出.
· 利用生物堿特殊功能基不同進(jìn)行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離.
│
例如 ┤ 有無內(nèi)酯或內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)——利用內(nèi)酯、內(nèi)酰胺在苛性堿溶液中加熱可開環(huán)生成溶于水
│ 的羧酸鹽,與無內(nèi)酯、內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)的生物堿分離.
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相應(yīng)的酯等,與叔胺分離.
· 利用色譜法進(jìn)行分離
利用色譜法可以得到生物堿單體純品.
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素
┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑.
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液.
典適18554795844： 生物堿怎么提取 用溶劑什么 越越簡單越越好 -
偏關(guān)縣多列： ______[答案] 1.水提取法 直接以水作為溶劑,采用最佳的提取工藝來提取生物堿.此法操作簡便,成本較低,但提取次數(shù)多,水用量大. 2.酸性水溶液提取法 對于那些堿性較弱不能直接溶解于水的生物堿,就可以采用偏酸性的水溶液,使...
典適18554795844： 生物堿如何提取分離? -
偏關(guān)縣多列： ______ 一、生物堿的提取: 1.水或酸水提取法 (1)生物堿在植物體內(nèi)都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取.使生物堿的大分子有機酸鹽變?yōu)樾》肿訜o機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便. (2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石...
典適18554795844： 生物堿提取方法 一個植物含有很多生物堿.怎么提取自己想 要的那一種呢呢? -
偏關(guān)縣多列： ______ 這個不好下定論,因為這個必須要看特定生物堿的特性,以便從一樓網(wǎng)友所說的幾種方案里選擇,并且還可以選擇CO2超臨界萃取法等,能選擇性的提取生物堿,如從煙葉中提取尼古丁、從咖啡豆中部分提取咖啡因…… 不過你對這些完全是外...
典適18554795844： 如何萃取生物堿? 要詳細(xì)的. 謝謝 -
偏關(guān)縣多列： ______ 此為相關(guān)官方文獻(xiàn) http://wenku.baidu.com/link?url=NaMygjXXYRDbsH-UuTtUAsrwVTpgeVX1CJYrFhNBfTwCkVyEjU3VJRi0OsdWZ3L30kxIyaqhWby8wHKJpAPfYXwRBTPCwk5172D6GN1p0d_ http://wenku.baidu.com/link?url=srtbyqfEY1XtaX8...
典適18554795844： 怎么提取生物堿堿 -
偏關(guān)縣多列： ______ 1.水提取法 直接以水作為溶劑,采用最佳的提取工藝來提取生物堿.此法操作簡便,成本較低,但提取次數(shù)多,水用量大. 2.酸性水溶液提取法 對于那些堿性較弱不能直接溶解于水的生物堿,就可以采用偏酸性的水溶液,使生物堿與酸作用生...
典適18554795844： 誰能告訴我生物堿的制備方法吶,跪謝哈
偏關(guān)縣多列： ______ 從植物中提取生物堿,一般有下面三種方法: (1)加酸-堿提取法.首先將含有較豐富生物堿的植物用水清洗干凈,瀝 干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物堿成為無機酸鹽而溶于水中, 然后往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物...
典適18554795844： 可以從哪些東西中提取生物堿 -
偏關(guān)縣多列： ______ 生物堿是主要存在于植物中的含氮的有堿性有機物,很多植物都可以提取出生物堿: 比如龍葵堿在發(fā)芽的土豆中含量很高,這是一種有毒物質(zhì); 比如煙堿,就是可以從煙草葉子中提取; 秋水仙堿,在秋水仙的莖塊中含量豐富; 還有古豆堿、千里光堿、野百合堿、烏頭堿、飛燕草堿等多種生物堿.
生物堿的提取：
由于各種生物堿的結(jié)構(gòu)不同,性質(zhì)各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據(jù)生物堿的溶解度而定.生物堿大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團(tuán)較多的生物堿外,一般均不溶或難溶于水,而生物堿與酸結(jié)合成鹽時則易溶于水和醇.基于這種特性,可用不同的溶劑將生物堿從中藥中提出,常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草藥中與酸結(jié)合成鹽的生物堿呈游離狀態(tài),然后用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結(jié)合比較穩(wěn)定的生物堿鹽類和鞣酸鹽或堿性較強的生物堿鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉堿化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物堿.
（2） 極性溶劑：極性較大的生物堿可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進(jìn)行提取,該方法較簡便,但提出的雜質(zhì)較多,需進(jìn)一步凈化.
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進(jìn)行提取,如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等.
水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復(fù)鹽而從水溶液中析出.生物堿與雷氏鹽生成的沉淀可溶于丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物堿,生物堿與磷鎢酸生成的沉淀可與固體碳酸鉀研磨使干燥,再用無水乙醇熱提.
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優(yōu)選出最佳提取溶劑.
生物堿的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱回流提取,由于中藥分析所涉及到的大部分內(nèi)容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經(jīng)粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內(nèi)所含被測組分相當(dāng),即能提取完全.為了使提取更完全,也常常對上述方法進(jìn)行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱回流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優(yōu)選出最佳提取方法.
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物堿中常含有大量雜質(zhì),在分離之前一般需凈化.凈化的方法常依據(jù)提取方法及含有的雜質(zhì)而定.
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
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↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非堿性物質(zhì)） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液堿化樹脂 │堿液洗脫
│晾干后,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物堿 親水性總生物堿
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│堿化,親脂性有機溶劑萃取
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↓ ↓
有機溶劑層 堿水層
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│濃縮
↓
總生物堿
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
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↓ ↓
不溶物 酸水液
（非堿性脂溶性雜質(zhì)） │
│堿化,親脂性有機溶劑萃取
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↓ ↓
有機溶劑層 水層
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│濃縮
↓
總生物堿
2.將生物堿粗分為弱堿性生物堿、中強堿性和強堿性生物堿、水溶性生物堿三部分,再根據(jù)結(jié)構(gòu)中是否有酸性基團(tuán)（主要指酚羥基）,分為酚性和非酚性兩類.
3.生物堿單體的分離
·利用生物堿堿性的差異進(jìn)行分離
即在不同PH條件下進(jìn)行分離——pH梯度法,有兩種操作：
1. 方法1
總生物堿 / 酸水溶解
│
│用堿調(diào)節(jié)PH由低到高
│每調(diào)一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值： 低 —————————————————→ 高
得到的生物堿堿度： 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物堿 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
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↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值： 高 —————————————————→ 低
得到的生物堿堿度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加堿堿化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同堿度的生物堿.采用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總堿中各生物堿的堿度強弱作初步了解,據(jù)此調(diào)節(jié)pH值.
·利用生物堿或生物堿鹽溶解度的差異進(jìn)行分離
生物堿以及生物堿鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用于分離.
如：氧化苦參堿是苦參堿的氮氧化物,極性稍大,不溶于乙醚.而苦參堿溶于乙醚,于兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參堿即可析出.
如：麻黃堿草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃堿草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出.
· 利用生物堿特殊功能基不同進(jìn)行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離.
│
例如 ┤ 有無內(nèi)酯或內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)——利用內(nèi)酯、內(nèi)酰胺在苛性堿溶液中加熱可開環(huán)生成溶于水
│ 的羧酸鹽,與無內(nèi)酯、內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)的生物堿分離.
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相應(yīng)的酯等,與叔胺分離.
· 利用色譜法進(jìn)行分離
利用色譜法可以得到生物堿單體純品.
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
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┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑.
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液.
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