某中藥含有大黃酚 蘆薈大黃素 大黃素甲醚等成分，設(shè)計(jì)合理的 提取 分... 在大黃總蒽醌的提取液中，若要分離大黃酸、大黃酚、大黃素、蘆薈...
大黃中大黃素的提取、分離和鑒定
（1）酸水解
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、 學(xué)習(xí)酸水解的方法
2、 得到大黃粉酸水解藥渣
二、實(shí)驗(yàn)原理
大黃中蒽醌類(lèi)化合物有結(jié)合態(tài)和游離態(tài)兩種形式存在，為得到游離蒽醌類(lèi)化合物，先酸水解，使蒽醌類(lèi)化合物以苷元的形式游離出來(lái)。
三、方法
10g大黃粉
20%H2SO4直火回流加熱1小時(shí)，抽濾
濾渣
水洗中性，干燥
濾餅
四、注意事項(xiàng)
1、藥粉在水洗中性過(guò)程中盡量避免損失；
2、藥渣干燥前要松散；
3、水解液酸性強(qiáng)，避免用手直接接觸。
五、思考題
1、酸水加熱為什么要用回流裝置？
2、要得到大黃中的蒽醌苷元，還有什么辦法？
（2）總羥基蒽醌苷元的提取
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)連續(xù)回流提取方法
2、得到大黃中總羥基蒽醌苷元提取物
二、實(shí)驗(yàn)原理
苷元為親脂性成分，用乙醚提取。
三、實(shí)驗(yàn)方法
濾餅
置索氏提取器中，加150ml Et2O,
提2.5hr（提取液無(wú)色）
Et2O液（大黃中總羥基蒽醌苷元）
四、注意事項(xiàng)
1、 紙筒的包法：原則是藥粉不漏出
2、 提取器的裝法
（1）紙筒的高度不超過(guò)側(cè)管的高度；
（2）藥粉的高度不超過(guò)虹吸管的高度；
（3）線(xiàn)頭在管內(nèi)，保持提取器閉封。
3、 溶劑的倒法
50ml由提取器上端倒入，浸泡藥粉；100ml倒入平底燒瓶中。
4、 溫度的控制
溶劑蒸氣至冷凝管第二個(gè)球處，水浴溫度約60℃。
5、 實(shí)驗(yàn)室禁止明火，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持通風(fēng)，盡量避免乙醚揮出。
6、 平底燒瓶要干燥。
五、思考題
1、同回流提取相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)？
2、還可選用哪些溶劑提取？
3、若平底燒瓶中有水，將會(huì)有什么結(jié)果？
4、為什么溫度控制在溶劑蒸氣至冷凝管第二個(gè)球處？
（3）PH梯度萃取
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)PH梯度萃取的方法和原理
2、得到大黃素粗品
二、實(shí)驗(yàn)原理
依據(jù)大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的酸性強(qiáng)弱不同，采用強(qiáng)弱不同的堿水萃取，得到大黃素。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1、 分離方法
乙醚液（T）
↓120ml(40mlX3)2.5%NaHCO3
↓-------------------------↓
乙醚液（1） NaHCO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3
↓--------------------------↓
乙醚液（2） Na2CO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3 ↓調(diào) pH3
↓－－－－－－－－↓ 沉淀
Na2CO3液 乙醚層（3）
↓100ml(25mlX4)0.5%NaOH
↓－－－－－－↓
NaOH 乙醚層（4）
2、TLC跟蹤檢查
硅膠-CMC-Na
展開(kāi)劑：Pet-EtOAc(7:3)
樣品：乙醚液（T，1-4）
四、注意事項(xiàng)
1、分液漏斗使用前檢查是否漏。
2、乙醚提取液倒入分液漏斗中，若有沉淀留在瓶中，用待萃取的堿液洗后再倒入分液漏斗中，直至沉淀全部被溶解。
3、 產(chǎn)生乳化層，解決的方法是：
（1）輕搖；
（2）長(zhǎng)時(shí)間靜置；
（3）用電吹風(fēng)加熱
（4）玻棒攪動(dòng)
（5）抽濾
4、待完全靜置分層后放出水層。
五、思考題
1、 萃取時(shí)堿水層的顏色？
2、 比較五種蒽醌類(lèi)化合物極性大小、酸性大小。
3、 在TLC中，五種蒽醌類(lèi)成分Rf值的大小順序？
4、 萃取大黃素時(shí)，堿水中若含少量乙醚，酸化后能得到沉淀嗎？
5、 判斷各種蒽醌類(lèi)成分分離的依據(jù)是什么？
6、 你能設(shè)計(jì)出比該方法更完善的實(shí)驗(yàn)條件嗎？寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)方法及驗(yàn)證方案。
（4）柱色譜精制大黃素
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)硅膠柱色譜分離方法
2、得到大黃素精品
二、實(shí)驗(yàn)原理
依據(jù)大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚極性差異分離。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1、裝柱方法：100~200目硅膠10g，用脫脂棉填柱子底端。
要求：均勻，柱面平整緊密無(wú)氣泡。
干法裝柱：小漏斗法，下端活塞打開(kāi)，硅膠均勻地倒入柱中；
濕法裝柱：硅膠用洗脫劑拌均勻至無(wú)氣泡，下端活塞打開(kāi)，倒入柱中。
2、加樣方法
要求：原始色帶小，均勻。
干法上樣：樣品用少量丙酮溶解后，加少許（半牛角匙）硅膠拌勻，將丙酮揮盡后上于柱頂端。
濕法上樣：樣品用少量（<1ml）洗脫劑溶解，用吸管移入柱頂端。
3、洗脫收集：加洗脫劑洗脫，待色帶沖下時(shí)，用瓶子分段收集。
分段標(biāo)準(zhǔn)：（1）色帶顏色
（2）10~15ml/瓶
洗脫劑：Pet-EtOAc(7:3)
4、合并濃縮：TLC跟蹤檢查，合并大黃素液，回收至5ml左右。
5、放置析晶
四、注意事項(xiàng)
1、玻璃器皿干燥，無(wú)水；
2、裝柱時(shí)，下端活塞應(yīng)打開(kāi)；
3、洗脫劑不能低于柱平面。
五、思考題
1、 比較濕法裝柱與干法裝柱的特點(diǎn)？
2、 比較濕法上樣與干法上樣的特點(diǎn)？
（5）鑒 定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、蒽醌類(lèi)化合物的顏色反應(yīng)
2、大黃素熔點(diǎn)的測(cè)定
二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、熔點(diǎn)：大黃素（256~257℃）
2、顏色反應(yīng)：比較大黃素與茜草素的顏色區(qū)別 ( 紙片反應(yīng))
試劑：%NaOH，0.5% MgAc2
三、思考題
1、大黃素、茜草素定性反應(yīng)后的顏色？結(jié)構(gòu)與呈色的關(guān)系？
2、其它鑒別方法
大黃酚：A 蘆薈大黃素：B 大黃素甲醚:C
中藥
l 乙醇回流
l 濃縮
浸膏
l 乙醚萃取
藥渣 乙醚液（A B C）
l 0.5%NaOH水溶液萃取
堿液（B） 乙醚液（A C）
l 鹽酸 l 硅膠或磷酸氫鈣柱色譜 石油醚-苯洗脫
沉淀（B） 先出A 后出C
這是提取流程，希望對(duì)你有幫助！
歹俊13570067438： 中藥大黃有效成分是什么 -
龍陵縣平衡： ______ 我查了一下中藥的課本,它的化學(xué)成分主要是大黃含有蒽類(lèi)衍生物、苷類(lèi)化合物、鞣質(zhì)類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、揮發(fā)油類(lèi)等. 1. 蒽類(lèi)衍生物分為:⑴ 游離蒽醌衍生物,如蘆薈大黃素(aloe emodin)、土大黃素(chrysaron)、大黃酚(chrysophanol)、...
歹俊13570067438： 中藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品 有哪些 -
龍陵縣平衡： ______ 具體要什么品種的啊,太多了.例如:大黃系列成分對(duì)照品:蘆薈大黃素(aloe emodin)、土大黃素(chrysaron)、大黃酚(chrysophanol)、大黃素(emodin)、異大黃素(isoernodin)、蟲(chóng)漆酸D(laccaic acid D)、大黃素甲醚(physcion)...
歹俊13570067438： 大黃中5種羥基蒽醌化合物酸性和極性大小排列是什么?為什么? -
龍陵縣平衡： ______[答案] 酸性比較:大黃酸>大黃素>蘆薈大黃素>大黃素甲醚≈大黃酚 極性大小:大黃酸>大黃素>蘆薈大黃素>大黃素甲醚>大黃酚 含有羧基的醌類(lèi)化合物的酸性強(qiáng)于不含羧基者; 酚羥基數(shù)目增多,酸性增強(qiáng);
歹俊13570067438： 有沒(méi)有針對(duì)年輕人降血脂的妙招?謝謝兄弟姐妹了!
龍陵縣平衡： ______ (1)消脂減肥茶:生首烏30g、生山楂15g、草決明15g、冬瓜皮20g、烏龍茶3g.先將... 含有大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素等蒽醌類(lèi)物質(zhì),能促進(jìn)腸道蠕動(dòng),減少膽...
（1）酸水解
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、 學(xué)習(xí)酸水解的方法
2、 得到大黃粉酸水解藥渣
二、實(shí)驗(yàn)原理
大黃中蒽醌類(lèi)化合物有結(jié)合態(tài)和游離態(tài)兩種形式存在，為得到游離蒽醌類(lèi)化合物，先酸水解，使蒽醌類(lèi)化合物以苷元的形式游離出來(lái)。
三、方法
10g大黃粉
20%H2SO4直火回流加熱1小時(shí)，抽濾
濾渣
水洗中性，干燥
濾餅
四、注意事項(xiàng)
1、藥粉在水洗中性過(guò)程中盡量避免損失；
2、藥渣干燥前要松散；
3、水解液酸性強(qiáng)，避免用手直接接觸。
五、思考題
1、酸水加熱為什么要用回流裝置？
2、要得到大黃中的蒽醌苷元，還有什么辦法？
（2）總羥基蒽醌苷元的提取
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)連續(xù)回流提取方法
2、得到大黃中總羥基蒽醌苷元提取物
二、實(shí)驗(yàn)原理
苷元為親脂性成分，用乙醚提取。
三、實(shí)驗(yàn)方法
濾餅
置索氏提取器中，加150ml Et2O,
提2.5hr（提取液無(wú)色）
Et2O液（大黃中總羥基蒽醌苷元）
四、注意事項(xiàng)
1、 紙筒的包法：原則是藥粉不漏出
2、 提取器的裝法
（1）紙筒的高度不超過(guò)側(cè)管的高度；
（2）藥粉的高度不超過(guò)虹吸管的高度；
（3）線(xiàn)頭在管內(nèi)，保持提取器閉封。
3、 溶劑的倒法
50ml由提取器上端倒入，浸泡藥粉；100ml倒入平底燒瓶中。
4、 溫度的控制
溶劑蒸氣至冷凝管第二個(gè)球處，水浴溫度約60℃。
5、 實(shí)驗(yàn)室禁止明火，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持通風(fēng)，盡量避免乙醚揮出。
6、 平底燒瓶要干燥。
五、思考題
1、同回流提取相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)？
2、還可選用哪些溶劑提取？
3、若平底燒瓶中有水，將會(huì)有什么結(jié)果？
4、為什么溫度控制在溶劑蒸氣至冷凝管第二個(gè)球處？
（3）PH梯度萃取
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)PH梯度萃取的方法和原理
2、得到大黃素粗品
二、實(shí)驗(yàn)原理
依據(jù)大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的酸性強(qiáng)弱不同，采用強(qiáng)弱不同的堿水萃取，得到大黃素。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1、 分離方法
乙醚液（T）
↓120ml(40mlX3)2.5%NaHCO3
↓-------------------------↓
乙醚液（1） NaHCO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3
↓--------------------------↓
乙醚液（2） Na2CO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3 ↓調(diào) pH3
↓－－－－－－－－↓ 沉淀
Na2CO3液 乙醚層（3）
↓100ml(25mlX4)0.5%NaOH
↓－－－－－－↓
NaOH 乙醚層（4）
2、TLC跟蹤檢查
硅膠-CMC-Na
展開(kāi)劑：Pet-EtOAc(7:3)
樣品：乙醚液（T，1-4）
四、注意事項(xiàng)
1、分液漏斗使用前檢查是否漏。
2、乙醚提取液倒入分液漏斗中，若有沉淀留在瓶中，用待萃取的堿液洗后再倒入分液漏斗中，直至沉淀全部被溶解。
3、 產(chǎn)生乳化層，解決的方法是：
（1）輕搖；
（2）長(zhǎng)時(shí)間靜置；
（3）用電吹風(fēng)加熱
（4）玻棒攪動(dòng)
（5）抽濾
4、待完全靜置分層后放出水層。
五、思考題
1、 萃取時(shí)堿水層的顏色？
2、 比較五種蒽醌類(lèi)化合物極性大小、酸性大小。
3、 在TLC中，五種蒽醌類(lèi)成分Rf值的大小順序？
4、 萃取大黃素時(shí)，堿水中若含少量乙醚，酸化后能得到沉淀嗎？
5、 判斷各種蒽醌類(lèi)成分分離的依據(jù)是什么？
6、 你能設(shè)計(jì)出比該方法更完善的實(shí)驗(yàn)條件嗎？寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)方法及驗(yàn)證方案。
（4）柱色譜精制大黃素
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)硅膠柱色譜分離方法
2、得到大黃素精品
二、實(shí)驗(yàn)原理
依據(jù)大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚極性差異分離。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1、裝柱方法：100~200目硅膠10g，用脫脂棉填柱子底端。
要求：均勻，柱面平整緊密無(wú)氣泡。
干法裝柱：小漏斗法，下端活塞打開(kāi)，硅膠均勻地倒入柱中；
濕法裝柱：硅膠用洗脫劑拌均勻至無(wú)氣泡，下端活塞打開(kāi)，倒入柱中。
2、加樣方法
要求：原始色帶小，均勻。
干法上樣：樣品用少量丙酮溶解后，加少許（半牛角匙）硅膠拌勻，將丙酮揮盡后上于柱頂端。
濕法上樣：樣品用少量（<1ml）洗脫劑溶解，用吸管移入柱頂端。
3、洗脫收集：加洗脫劑洗脫，待色帶沖下時(shí)，用瓶子分段收集。
分段標(biāo)準(zhǔn)：（1）色帶顏色
（2）10~15ml/瓶
洗脫劑：Pet-EtOAc(7:3)
4、合并濃縮：TLC跟蹤檢查，合并大黃素液，回收至5ml左右。
5、放置析晶
四、注意事項(xiàng)
1、玻璃器皿干燥，無(wú)水；
2、裝柱時(shí)，下端活塞應(yīng)打開(kāi)；
3、洗脫劑不能低于柱平面。
五、思考題
1、 比較濕法裝柱與干法裝柱的特點(diǎn)？
2、 比較濕法上樣與干法上樣的特點(diǎn)？
（5）鑒 定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、蒽醌類(lèi)化合物的顏色反應(yīng)
2、大黃素熔點(diǎn)的測(cè)定
二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、熔點(diǎn)：大黃素（256~257℃）
2、顏色反應(yīng)：比較大黃素與茜草素的顏色區(qū)別 ( 紙片反應(yīng))
試劑：%NaOH，0.5% MgAc2
三、思考題
1、大黃素、茜草素定性反應(yīng)后的顏色？結(jié)構(gòu)與呈色的關(guān)系？
2、其它鑒別方法
大黃酚：A 蘆薈大黃素：B 大黃素甲醚:C
中藥
l 乙醇回流
l 濃縮
浸膏
l 乙醚萃取
藥渣 乙醚液（A B C）
l 0.5%NaOH水溶液萃取
堿液（B） 乙醚液（A C）
l 鹽酸 l 硅膠或磷酸氫鈣柱色譜 石油醚-苯洗脫
沉淀（B） 先出A 后出C
這是提取流程，希望對(duì)你有幫助！
相關(guān)評(píng)說(shuō)：
龍陵縣平衡： ______ 我查了一下中藥的課本,它的化學(xué)成分主要是大黃含有蒽類(lèi)衍生物、苷類(lèi)化合物、鞣質(zhì)類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、揮發(fā)油類(lèi)等. 1. 蒽類(lèi)衍生物分為:⑴ 游離蒽醌衍生物,如蘆薈大黃素(aloe emodin)、土大黃素(chrysaron)、大黃酚(chrysophanol)、...
龍陵縣平衡： ______ 具體要什么品種的啊,太多了.例如:大黃系列成分對(duì)照品:蘆薈大黃素(aloe emodin)、土大黃素(chrysaron)、大黃酚(chrysophanol)、大黃素(emodin)、異大黃素(isoernodin)、蟲(chóng)漆酸D(laccaic acid D)、大黃素甲醚(physcion)...
龍陵縣平衡： ______[答案] 酸性比較:大黃酸>大黃素>蘆薈大黃素>大黃素甲醚≈大黃酚 極性大小:大黃酸>大黃素>蘆薈大黃素>大黃素甲醚>大黃酚 含有羧基的醌類(lèi)化合物的酸性強(qiáng)于不含羧基者; 酚羥基數(shù)目增多,酸性增強(qiáng);
龍陵縣平衡： ______ (1)消脂減肥茶:生首烏30g、生山楂15g、草決明15g、冬瓜皮20g、烏龍茶3g.先將... 含有大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素等蒽醌類(lèi)物質(zhì),能促進(jìn)腸道蠕動(dòng),減少膽...
