有機酸在水溶液中不能準(zhǔn)確滴定,用什么溶劑
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有機酸在水溶液中不能準(zhǔn)確滴定,用什么溶劑
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非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
1)偶極親質(zhì)子性溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質(zhì)
（1）溶劑的酸堿性
①酸（HA）溶在溶劑（SH）中：
結(jié)論：HA的表觀酸度決定于HA的固有酸度和溶劑的固有堿度；溶劑SH堿性越強，反應(yīng)越完全，HA的酸性越強
例：HCL在H
2O 中的酸性＞在HAc中的酸性（∵H
2
O的堿性＞HAc）
②堿B溶在溶劑SH中
結(jié)論：B的表觀堿度決定于B的固有堿度和溶劑的固有酸度；溶劑SH酸性越強，反應(yīng)越完全，B的堿性越強
例：NH
3在HAc中的堿性＞在H
2
O中堿性（∵HAc的酸性＞H
2
O）
（2）溶劑的離解性
溶劑的酸性或堿性強弱分別由兩對共軛酸堿對決定；每一對共軛酸堿對中，酸越強，其對應(yīng)的共軛堿越弱。溶劑K s的大小對酸堿滴定突躍范圍的改變有一定影響。現(xiàn)以離解常數(shù)不相同的水（p K w=14.00）和乙醇（p K s =19.1）兩種溶劑進行比較，說明溶劑的自身離解常數(shù)的大小對酸堿滴定突躍范圍的影響。
溶劑的自身離解常數(shù)（Ks）越小，pKs越大，滴定突躍范圍越大，滴定終點越敏銳。因此在水中不能直接滴定的弱酸，在非水溶劑中有可能被滴定。 （3）溶劑的極性
介電常數(shù)ε ：表示帶相反電荷的質(zhì)點在溶液中離解所需能量的大小
電離：酸、堿同溶劑間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，靜電引力作用下形成離子對
離解：離子對在溶劑作用下分開，形成溶劑合質(zhì)子或溶劑陰離子
結(jié)論：溶劑極性↑，ε↑，f↓，能量↓，越易于解離，酸性↑
例：HAc在水(ε=80.37）中比在乙醇(ε=25）中酸性強
（4）均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強酸，在水中存在著下列酸堿平衡：
HClO4＋H2O←→H3O+＋ClO4-
HCl＋H2O←→H3O+＋Cl-
H2SO4＋H2O←→H3O+＋HSO4-
HNO3＋H2O←→H3O+＋NO3-
在水中，礦酸是強酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸——水合質(zhì)子（H3O+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強，溶于水后，其固有的酸強強度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（H3O+）的強度水平，結(jié)果使它們的酸強度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱
調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。
但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因為對醋酸來說，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，
HAc＋H2O←→H3O+＋Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進行的程度不同，故顯示出二者酸強度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對于鹽酸和醋酸來說，水是一個很好的區(qū)分性溶劑。
（三）非水滴定的條件選擇——溶劑的選擇
1應(yīng)對樣品及滴定產(chǎn)物具有良好的溶解能力
2純度應(yīng)較高，若有水，應(yīng)除去
3應(yīng)能增強被測酸堿的酸堿度
4粘度度應(yīng)小，揮發(fā)性小
非水溶液酸堿滴定法——應(yīng)用
一、堿的滴定（Ch.P.稱非水堿量法）
(一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。
(二)方法
1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性，即可用強酸進行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進行滴定，有時也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點，如采用指示劑時，終點顏色的變化應(yīng)以電位法終點時指示劑的顏色的變化為準(zhǔn)。實際操作中多用指示劑法。
以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶
紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色）
結(jié)晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復(fù)雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時，終點顏色變化不同：
(1)滴定較強的堿時，應(yīng)以藍色或藍綠色為終點；
(2)滴定較弱的堿時，應(yīng)以藍綠色或綠色為終點。在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點外，電位滴定法是測定終點的基本方法。因為在非水溶液滴定中，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點顏色時都需要以電位滴定法作為對照。
（三）在中國藥典（2015年版）中，采用高氯酸滴定液測定弱堿性藥物的含量實例較多。如：
1.有機弱堿類
K
b
＞10-10的有機弱堿，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
＜10-12的極弱堿則需選擇一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由于有機酸的酸性較弱，其共軛堿（有機酸根）在冰醋酸中顯較強的堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵酸鹽
生物堿類藥物難溶于水，且不穩(wěn)定，常以氫鹵酸鹽的形式存在，由于氫鹵酸
在冰醋酸的溶液中呈較強的酸性，使反應(yīng)不能進行完全，需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2，此時生物堿以醋酸鹽的形式存在，便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定（Ch.P.稱非水酸量法）
滴定酸常用的滴定液是甲醇鈉溶液。
A.滴定混合酸時常用甲基異丁酮作為區(qū)分性溶劑，也常常使用混合溶劑甲醇－苯或甲醇－丙酮。
B.滴定不太弱的酸時，用醇類作溶劑
C.滴定弱酸和極弱酸時，常以堿性溶劑乙二胺或偶極性溶劑二甲基甲酰胺為溶劑
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酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
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1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
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第 1 頁
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
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1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
1)偶極親質(zhì)子性溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質(zhì)
（1）溶劑的酸堿性
①酸（HA）溶在溶劑（SH）中：
結(jié)論：HA的表觀酸度決定于HA的固有酸度和溶劑的固有堿度；溶劑SH堿性越強，反應(yīng)越完全，HA的酸性越強
例：HCL在H
2O 中的酸性＞在HAc中的酸性（∵H
2
O的堿性＞HAc）
②堿B溶在溶劑SH中
結(jié)論：B的表觀堿度決定于B的固有堿度和溶劑的固有酸度；溶劑SH酸性越強，反應(yīng)越完全，B的堿性越強
例：NH
3在HAc中的堿性＞在H
2
O中堿性（∵HAc的酸性＞H
2
O）
（2）溶劑的離解性
溶劑的酸性或堿性強弱分別由兩對共軛酸堿對決定；每一對共軛酸堿對中，酸越強，其對應(yīng)的共軛堿越弱。溶劑K s的大小對酸堿滴定突躍范圍的改變有一定影響。現(xiàn)以離解常數(shù)不相同的水（p K w=14.00）和乙醇（p K s =19.1）兩種溶劑進行比較，說明溶劑的自身離解常數(shù)的大小對酸堿滴定突躍范圍的影響。
溶劑的自身離解常數(shù)（Ks）越小，pKs越大，滴定突躍范圍越大，滴定終點越敏銳。因此在水中不能直接滴定的弱酸，在非水溶劑中有可能被滴定。 （3）溶劑的極性
介電常數(shù)ε ：表示帶相反電荷的質(zhì)點在溶液中離解所需能量的大小
電離：酸、堿同溶劑間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，靜電引力作用下形成離子對
離解：離子對在溶劑作用下分開，形成溶劑合質(zhì)子或溶劑陰離子
結(jié)論：溶劑極性↑，ε↑，f↓，能量↓，越易于解離，酸性↑
例：HAc在水(ε=80.37）中比在乙醇(ε=25）中酸性強
（4）均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強酸，在水中存在著下列酸堿平衡：
HClO4＋H2O←→H3O+＋ClO4-
HCl＋H2O←→H3O+＋Cl-
H2SO4＋H2O←→H3O+＋HSO4-
HNO3＋H2O←→H3O+＋NO3-
在水中，礦酸是強酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸——水合質(zhì)子（H3O+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強，溶于水后，其固有的酸強強度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（H3O+）的強度水平，結(jié)果使它們的酸強度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱
調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。
但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因為對醋酸來說，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，
HAc＋H2O←→H3O+＋Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進行的程度不同，故顯示出二者酸強度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對于鹽酸和醋酸來說，水是一個很好的區(qū)分性溶劑。
（三）非水滴定的條件選擇——溶劑的選擇
1應(yīng)對樣品及滴定產(chǎn)物具有良好的溶解能力
2純度應(yīng)較高，若有水，應(yīng)除去
3應(yīng)能增強被測酸堿的酸堿度
4粘度度應(yīng)小，揮發(fā)性小
非水溶液酸堿滴定法——應(yīng)用
一、堿的滴定（Ch.P.稱非水堿量法）
(一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。
(二)方法
1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性，即可用強酸進行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進行滴定，有時也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點，如采用指示劑時，終點顏色的變化應(yīng)以電位法終點時指示劑的顏色的變化為準(zhǔn)。實際操作中多用指示劑法。
以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶
紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色）
結(jié)晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復(fù)雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時，終點顏色變化不同：
(1)滴定較強的堿時，應(yīng)以藍色或藍綠色為終點；
(2)滴定較弱的堿時，應(yīng)以藍綠色或綠色為終點。在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點外，電位滴定法是測定終點的基本方法。因為在非水溶液滴定中，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點顏色時都需要以電位滴定法作為對照。
（三）在中國藥典（2015年版）中，采用高氯酸滴定液測定弱堿性藥物的含量實例較多。如：
1.有機弱堿類
K
b
＞10-10的有機弱堿，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
＜10-12的極弱堿則需選擇一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由于有機酸的酸性較弱，其共軛堿（有機酸根）在冰醋酸中顯較強的堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵酸鹽
生物堿類藥物難溶于水，且不穩(wěn)定，常以氫鹵酸鹽的形式存在，由于氫鹵酸
在冰醋酸的溶液中呈較強的酸性，使反應(yīng)不能進行完全，需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2，此時生物堿以醋酸鹽的形式存在，便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定（Ch.P.稱非水酸量法）
滴定酸常用的滴定液是甲醇鈉溶液。
A.滴定混合酸時常用甲基異丁酮作為區(qū)分性溶劑，也常常使用混合溶劑甲醇－苯或甲醇－丙酮。
B.滴定不太弱的酸時，用醇類作溶劑
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第 1 頁
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
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酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
1)偶極親質(zhì)子性溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質(zhì)
（1）溶劑的酸堿性
①酸（HA）溶在溶劑（SH）中：
結(jié)論：HA的表觀酸度決定于HA的固有酸度和溶劑的固有堿度；溶劑SH堿性越強，反應(yīng)越完全，HA的酸性越強
例：HCL在H
2O 中的酸性＞在HAc中的酸性（∵H
2
O的堿性＞HAc）
②堿B溶在溶劑SH中
結(jié)論：B的表觀堿度決定于B的固有堿度和溶劑的固有酸度；溶劑SH酸性越強，反應(yīng)越完全，B的堿性越強
例：NH
3在HAc中的堿性＞在H
2
O中堿性（∵HAc的酸性＞H
2
O）
（2）溶劑的離解性
溶劑的酸性或堿性強弱分別由兩對共軛酸堿對決定；每一對共軛酸堿對中，酸越強，其對應(yīng)的共軛堿越弱。溶劑K s的大小對酸堿滴定突躍范圍的改變有一定影響。現(xiàn)以離解常數(shù)不相同的水（p K w=14.00）和乙醇（p K s =19.1）兩種溶劑進行比較，說明溶劑的自身離解常數(shù)的大小對酸堿滴定突躍范圍的影響。
溶劑的自身離解常數(shù)（Ks）越小，pKs越大，滴定突躍范圍越大，滴定終點越敏銳。因此在水中不能直接滴定的弱酸，在非水溶劑中有可能被滴定。 （3）溶劑的極性
介電常數(shù)ε ：表示帶相反電荷的質(zhì)點在溶液中離解所需能量的大小
電離：酸、堿同溶劑間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，靜電引力作用下形成離子對
離解：離子對在溶劑作用下分開，形成溶劑合質(zhì)子或溶劑陰離子
結(jié)論：溶劑極性↑，ε↑，f↓，能量↓，越易于解離，酸性↑
例：HAc在水(ε=80.37）中比在乙醇(ε=25）中酸性強
（4）均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強酸，在水中存在著下列酸堿平衡：
HClO4＋H2O←→H3O+＋ClO4-
HCl＋H2O←→H3O+＋Cl-
H2SO4＋H2O←→H3O+＋HSO4-
HNO3＋H2O←→H3O+＋NO3-
在水中，礦酸是強酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸——水合質(zhì)子（H3O+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強，溶于水后，其固有的酸強強度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（H3O+）的強度水平，結(jié)果使它們的酸強度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱
調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。
但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因為對醋酸來說，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，
HAc＋H2O←→H3O+＋Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進行的程度不同，故顯示出二者酸強度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對于鹽酸和醋酸來說，水是一個很好的區(qū)分性溶劑。
（三）非水滴定的條件選擇——溶劑的選擇
1應(yīng)對樣品及滴定產(chǎn)物具有良好的溶解能力
2純度應(yīng)較高，若有水，應(yīng)除去
3應(yīng)能增強被測酸堿的酸堿度
4粘度度應(yīng)小，揮發(fā)性小
非水溶液酸堿滴定法——應(yīng)用
一、堿的滴定（Ch.P.稱非水堿量法）
(一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。
(二)方法
1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性，即可用強酸進行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進行滴定，有時也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點，如采用指示劑時，終點顏色的變化應(yīng)以電位法終點時指示劑的顏色的變化為準(zhǔn)。實際操作中多用指示劑法。
以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶
紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色）
結(jié)晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復(fù)雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時，終點顏色變化不同：
(1)滴定較強的堿時，應(yīng)以藍色或藍綠色為終點；
(2)滴定較弱的堿時，應(yīng)以藍綠色或綠色為終點。在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點外，電位滴定法是測定終點的基本方法。因為在非水溶液滴定中，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點顏色時都需要以電位滴定法作為對照。
（三）在中國藥典（2015年版）中，采用高氯酸滴定液測定弱堿性藥物的含量實例較多。如：
1.有機弱堿類
K
b
＞10-10的有機弱堿，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
＜10-12的極弱堿則需選擇一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由于有機酸的酸性較弱，其共軛堿（有機酸根）在冰醋酸中顯較強的堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵酸鹽
生物堿類藥物難溶于水，且不穩(wěn)定，常以氫鹵酸鹽的形式存在，由于氫鹵酸
在冰醋酸的溶液中呈較強的酸性，使反應(yīng)不能進行完全，需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2，此時生物堿以醋酸鹽的形式存在，便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定（Ch.P.稱非水酸量法）
滴定酸常用的滴定液是甲醇鈉溶液。
A.滴定混合酸時常用甲基異丁酮作為區(qū)分性溶劑，也常常使用混合溶劑甲醇－苯或甲醇－丙酮。
B.滴定不太弱的酸時，用醇類作溶劑
C.滴定弱酸和極弱酸時，常以堿性溶劑乙二胺或偶極性溶劑二甲基甲酰胺為溶劑
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非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
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1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
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1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
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1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
廖褚15798423201： 下列滴定(濃度均為0.1 mol/L)中可行的是() 已知pKa(HA) = 4.85, pKa...
岑鞏縣齒廓： ______ A、較濃的標(biāo)準(zhǔn)液一滴引起的誤差大,所以比較稀的標(biāo)準(zhǔn)液好;指示劑本身就是酸,能消耗堿,不宜過多,一般2-3滴,故A錯誤;B、進行酸堿中和滴定實驗時,滴定管需要潤洗,但是盛裝待測液的錐形瓶使用前不能用待測液潤洗,否則會導(dǎo)致待測液的物質(zhì)的量偏大,影響滴定結(jié)果,故B錯誤;C、滴定過程中兩眼應(yīng)注視錐形瓶中溶液顏色的變化,以判斷終點的到達,不應(yīng)注視滴定管內(nèi)液面變化,故C正確;D、滴定過程中,滴定前仰視讀數(shù),導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏大;滴定后仰視讀數(shù),導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏小,最終導(dǎo)致消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小,測定結(jié)果偏低,故D錯誤;故選:C.
廖褚15798423201： 對于ckb≤10 - 8的弱堿,在下列( )介質(zhì)中不能被準(zhǔn)確滴定 -
岑鞏縣齒廓： ______ 7題 【1】怎么看能不能準(zhǔn)確滴定:就是依據(jù)判定式 CKa 大于等于8,可以準(zhǔn)確滴定. 【2】本題中: A:是一種弱堿,計算CKb 小于等于8,不能準(zhǔn)確滴定 B:是一種堿,計算CKb 大于等于8,能準(zhǔn)確滴定 C: 是一種弱酸,計算CKa 小于等于8,不能準(zhǔn)確滴定 D: 是一種弱酸,計算CKa 小于等于8,不能準(zhǔn)確滴定
廖褚15798423201： 草酸,酒石酸有機酸能否用NaOH -
岑鞏縣齒廓： ______ 草酸、酒石酸可以和氫氧化鈉反應(yīng) HOOC-COOH+2NAOH=NAOOC-COONA+2H2O
廖褚15798423201： 高中化學(xué)筆記大全 -
岑鞏縣齒廓： ______ 高中化學(xué)筆記大全在歷年高三高考備考的實踐基礎(chǔ)上,參考高三階段的實際復(fù)習(xí)知識體系,結(jié)合學(xué)生復(fù)習(xí)過程中出現(xiàn)的易混易錯的知識點或試題,整理出了120個關(guān)鍵知識點,以供學(xué)生自查、整理、糾錯.“元素化合物”知識模塊1.堿金屬元素...
廖褚15798423201： 石蕊和酚酞 -
岑鞏縣齒廓： ______ 石蕊和酚酞都是酸堿指示劑,它們都是弱的有機酸.在溶液里,隨著溶液酸堿性的變化,指示劑的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而顯示出不同的顏色.
廖褚15798423201： 怎樣用非水酸堿滴定法測定醋酸鈉的含量? -
岑鞏縣齒廓： ______[答案] 方法找到了,不過我沒做過. 醋酸鈉含量的測定(非水滴定法)(1/1) 醋酸鈉含量的測定(非水滴定法) 一、 實驗?zāi)康?1.掌握非水溶液酸堿滴定的原理及操作. 2.掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點的判斷方法. 二、 實驗原理 醋酸鈉在水溶液中,是一種很...
有機酸在水溶液中不能準(zhǔn)確滴定,用什么溶劑
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非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
1)偶極親質(zhì)子性溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質(zhì)
（1）溶劑的酸堿性
①酸（HA）溶在溶劑（SH）中：
結(jié)論：HA的表觀酸度決定于HA的固有酸度和溶劑的固有堿度；溶劑SH堿性越強，反應(yīng)越完全，HA的酸性越強
例：HCL在H
2O 中的酸性＞在HAc中的酸性（∵H
2
O的堿性＞HAc）
②堿B溶在溶劑SH中
結(jié)論：B的表觀堿度決定于B的固有堿度和溶劑的固有酸度；溶劑SH酸性越強，反應(yīng)越完全，B的堿性越強
例：NH
3在HAc中的堿性＞在H
2
O中堿性（∵HAc的酸性＞H
2
O）
（2）溶劑的離解性
溶劑的酸性或堿性強弱分別由兩對共軛酸堿對決定；每一對共軛酸堿對中，酸越強，其對應(yīng)的共軛堿越弱。溶劑K s的大小對酸堿滴定突躍范圍的改變有一定影響。現(xiàn)以離解常數(shù)不相同的水（p K w=14.00）和乙醇（p K s =19.1）兩種溶劑進行比較，說明溶劑的自身離解常數(shù)的大小對酸堿滴定突躍范圍的影響。
溶劑的自身離解常數(shù)（Ks）越小，pKs越大，滴定突躍范圍越大，滴定終點越敏銳。因此在水中不能直接滴定的弱酸，在非水溶劑中有可能被滴定。 （3）溶劑的極性
介電常數(shù)ε ：表示帶相反電荷的質(zhì)點在溶液中離解所需能量的大小
電離：酸、堿同溶劑間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，靜電引力作用下形成離子對
離解：離子對在溶劑作用下分開，形成溶劑合質(zhì)子或溶劑陰離子
結(jié)論：溶劑極性↑，ε↑，f↓，能量↓，越易于解離，酸性↑
例：HAc在水(ε=80.37）中比在乙醇(ε=25）中酸性強
（4）均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強酸，在水中存在著下列酸堿平衡：
HClO4＋H2O←→H3O+＋ClO4-
HCl＋H2O←→H3O+＋Cl-
H2SO4＋H2O←→H3O+＋HSO4-
HNO3＋H2O←→H3O+＋NO3-
在水中，礦酸是強酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸——水合質(zhì)子（H3O+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強，溶于水后，其固有的酸強強度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（H3O+）的強度水平，結(jié)果使它們的酸強度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱
調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。
但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因為對醋酸來說，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，
HAc＋H2O←→H3O+＋Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進行的程度不同，故顯示出二者酸強度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對于鹽酸和醋酸來說，水是一個很好的區(qū)分性溶劑。
（三）非水滴定的條件選擇——溶劑的選擇
1應(yīng)對樣品及滴定產(chǎn)物具有良好的溶解能力
2純度應(yīng)較高，若有水，應(yīng)除去
3應(yīng)能增強被測酸堿的酸堿度
4粘度度應(yīng)小，揮發(fā)性小
非水溶液酸堿滴定法——應(yīng)用
一、堿的滴定（Ch.P.稱非水堿量法）
(一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。
(二)方法
1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性，即可用強酸進行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進行滴定，有時也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點，如采用指示劑時，終點顏色的變化應(yīng)以電位法終點時指示劑的顏色的變化為準(zhǔn)。實際操作中多用指示劑法。
以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶
紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色）
結(jié)晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復(fù)雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時，終點顏色變化不同：
(1)滴定較強的堿時，應(yīng)以藍色或藍綠色為終點；
(2)滴定較弱的堿時，應(yīng)以藍綠色或綠色為終點。在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點外，電位滴定法是測定終點的基本方法。因為在非水溶液滴定中，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點顏色時都需要以電位滴定法作為對照。
（三）在中國藥典（2015年版）中，采用高氯酸滴定液測定弱堿性藥物的含量實例較多。如：
1.有機弱堿類
K
b
＞10-10的有機弱堿，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
＜10-12的極弱堿則需選擇一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由于有機酸的酸性較弱，其共軛堿（有機酸根）在冰醋酸中顯較強的堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵酸鹽
生物堿類藥物難溶于水，且不穩(wěn)定，常以氫鹵酸鹽的形式存在，由于氫鹵酸
在冰醋酸的溶液中呈較強的酸性，使反應(yīng)不能進行完全，需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2，此時生物堿以醋酸鹽的形式存在，便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定（Ch.P.稱非水酸量法）
滴定酸常用的滴定液是甲醇鈉溶液。
A.滴定混合酸時常用甲基異丁酮作為區(qū)分性溶劑，也常常使用混合溶劑甲醇－苯或甲醇－丙酮。
B.滴定不太弱的酸時，用醇類作溶劑
C.滴定弱酸和極弱酸時，常以堿性溶劑乙二胺或偶極性溶劑二甲基甲酰胺為溶劑
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非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
第 1 頁
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
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非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
1)偶極親質(zhì)子性溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質(zhì)
（1）溶劑的酸堿性
①酸（HA）溶在溶劑（SH）中：
結(jié)論：HA的表觀酸度決定于HA的固有酸度和溶劑的固有堿度；溶劑SH堿性越強，反應(yīng)越完全，HA的酸性越強
例：HCL在H
2O 中的酸性＞在HAc中的酸性（∵H
2
O的堿性＞HAc）
②堿B溶在溶劑SH中
結(jié)論：B的表觀堿度決定于B的固有堿度和溶劑的固有酸度；溶劑SH酸性越強，反應(yīng)越完全，B的堿性越強
例：NH
3在HAc中的堿性＞在H
2
O中堿性（∵HAc的酸性＞H
2
O）
（2）溶劑的離解性
溶劑的酸性或堿性強弱分別由兩對共軛酸堿對決定；每一對共軛酸堿對中，酸越強，其對應(yīng)的共軛堿越弱。溶劑K s的大小對酸堿滴定突躍范圍的改變有一定影響。現(xiàn)以離解常數(shù)不相同的水（p K w=14.00）和乙醇（p K s =19.1）兩種溶劑進行比較，說明溶劑的自身離解常數(shù)的大小對酸堿滴定突躍范圍的影響。
溶劑的自身離解常數(shù)（Ks）越小，pKs越大，滴定突躍范圍越大，滴定終點越敏銳。因此在水中不能直接滴定的弱酸，在非水溶劑中有可能被滴定。 （3）溶劑的極性
介電常數(shù)ε ：表示帶相反電荷的質(zhì)點在溶液中離解所需能量的大小
電離：酸、堿同溶劑間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，靜電引力作用下形成離子對
離解：離子對在溶劑作用下分開，形成溶劑合質(zhì)子或溶劑陰離子
結(jié)論：溶劑極性↑，ε↑，f↓，能量↓，越易于解離，酸性↑
例：HAc在水(ε=80.37）中比在乙醇(ε=25）中酸性強
（4）均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強酸，在水中存在著下列酸堿平衡：
HClO4＋H2O←→H3O+＋ClO4-
HCl＋H2O←→H3O+＋Cl-
H2SO4＋H2O←→H3O+＋HSO4-
HNO3＋H2O←→H3O+＋NO3-
在水中，礦酸是強酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸——水合質(zhì)子（H3O+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強，溶于水后，其固有的酸強強度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（H3O+）的強度水平，結(jié)果使它們的酸強度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱
調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。
但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因為對醋酸來說，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，
HAc＋H2O←→H3O+＋Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進行的程度不同，故顯示出二者酸強度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對于鹽酸和醋酸來說，水是一個很好的區(qū)分性溶劑。
（三）非水滴定的條件選擇——溶劑的選擇
1應(yīng)對樣品及滴定產(chǎn)物具有良好的溶解能力
2純度應(yīng)較高，若有水，應(yīng)除去
3應(yīng)能增強被測酸堿的酸堿度
4粘度度應(yīng)小，揮發(fā)性小
非水溶液酸堿滴定法——應(yīng)用
一、堿的滴定（Ch.P.稱非水堿量法）
(一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。
(二)方法
1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性，即可用強酸進行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進行滴定，有時也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點，如采用指示劑時，終點顏色的變化應(yīng)以電位法終點時指示劑的顏色的變化為準(zhǔn)。實際操作中多用指示劑法。
以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶
紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色）
結(jié)晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復(fù)雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時，終點顏色變化不同：
(1)滴定較強的堿時，應(yīng)以藍色或藍綠色為終點；
(2)滴定較弱的堿時，應(yīng)以藍綠色或綠色為終點。在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點外，電位滴定法是測定終點的基本方法。因為在非水溶液滴定中，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點顏色時都需要以電位滴定法作為對照。
（三）在中國藥典（2015年版）中，采用高氯酸滴定液測定弱堿性藥物的含量實例較多。如：
1.有機弱堿類
K
b
＞10-10的有機弱堿，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
＜10-12的極弱堿則需選擇一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由于有機酸的酸性較弱，其共軛堿（有機酸根）在冰醋酸中顯較強的堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵酸鹽
生物堿類藥物難溶于水，且不穩(wěn)定，常以氫鹵酸鹽的形式存在，由于氫鹵酸
在冰醋酸的溶液中呈較強的酸性，使反應(yīng)不能進行完全，需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2，此時生物堿以醋酸鹽的形式存在，便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定（Ch.P.稱非水酸量法）
滴定酸常用的滴定液是甲醇鈉溶液。
A.滴定混合酸時常用甲基異丁酮作為區(qū)分性溶劑，也常常使用混合溶劑甲醇－苯或甲醇－丙酮。
B.滴定不太弱的酸時，用醇類作溶劑
C.滴定弱酸和極弱酸時，常以堿性溶劑乙二胺或偶極性溶劑二甲基甲酰胺為溶劑
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酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
第 1 頁
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
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1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
1)偶極親質(zhì)子性溶劑
2)惰性溶劑
C.混合溶劑
2.溶劑的性質(zhì)
（1）溶劑的酸堿性
①酸（HA）溶在溶劑（SH）中：
結(jié)論：HA的表觀酸度決定于HA的固有酸度和溶劑的固有堿度；溶劑SH堿性越強，反應(yīng)越完全，HA的酸性越強
例：HCL在H
2O 中的酸性＞在HAc中的酸性（∵H
2
O的堿性＞HAc）
②堿B溶在溶劑SH中
結(jié)論：B的表觀堿度決定于B的固有堿度和溶劑的固有酸度；溶劑SH酸性越強，反應(yīng)越完全，B的堿性越強
例：NH
3在HAc中的堿性＞在H
2
O中堿性（∵HAc的酸性＞H
2
O）
（2）溶劑的離解性
溶劑的酸性或堿性強弱分別由兩對共軛酸堿對決定；每一對共軛酸堿對中，酸越強，其對應(yīng)的共軛堿越弱。溶劑K s的大小對酸堿滴定突躍范圍的改變有一定影響。現(xiàn)以離解常數(shù)不相同的水（p K w=14.00）和乙醇（p K s =19.1）兩種溶劑進行比較，說明溶劑的自身離解常數(shù)的大小對酸堿滴定突躍范圍的影響。
溶劑的自身離解常數(shù)（Ks）越小，pKs越大，滴定突躍范圍越大，滴定終點越敏銳。因此在水中不能直接滴定的弱酸，在非水溶劑中有可能被滴定。 （3）溶劑的極性
介電常數(shù)ε ：表示帶相反電荷的質(zhì)點在溶液中離解所需能量的大小
電離：酸、堿同溶劑間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，靜電引力作用下形成離子對
離解：離子對在溶劑作用下分開，形成溶劑合質(zhì)子或溶劑陰離子
結(jié)論：溶劑極性↑，ε↑，f↓，能量↓，越易于解離，酸性↑
例：HAc在水(ε=80.37）中比在乙醇(ε=25）中酸性強
（4）均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強酸，在水中存在著下列酸堿平衡：
HClO4＋H2O←→H3O+＋ClO4-
HCl＋H2O←→H3O+＋Cl-
H2SO4＋H2O←→H3O+＋HSO4-
HNO3＋H2O←→H3O+＋NO3-
在水中，礦酸是強酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸——水合質(zhì)子（H3O+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強，溶于水后，其固有的酸強強度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（H3O+）的強度水平，結(jié)果使它們的酸強度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱
調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。
但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因為對醋酸來說，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，
HAc＋H2O←→H3O+＋Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進行的程度不同，故顯示出二者酸強度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對于鹽酸和醋酸來說，水是一個很好的區(qū)分性溶劑。
（三）非水滴定的條件選擇——溶劑的選擇
1應(yīng)對樣品及滴定產(chǎn)物具有良好的溶解能力
2純度應(yīng)較高，若有水，應(yīng)除去
3應(yīng)能增強被測酸堿的酸堿度
4粘度度應(yīng)小，揮發(fā)性小
非水溶液酸堿滴定法——應(yīng)用
一、堿的滴定（Ch.P.稱非水堿量法）
(一)適用范圍：.非水溶液滴定法，主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。
(二)方法
1.滴定系統(tǒng)：一般，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性，即可用強酸進行滴定。上述各類藥物多半可以在冰醋酸或醋酐中進行滴定，有時也可在一些惰性溶劑（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影響溶質(zhì)的解離情況和能顯著影響酸堿度的溶劑（硝基甲烷、二氧六環(huán)、丙酮等）中進行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示終點的方法：電位法和指示劑法，一般按電位法指示終點，如采用指示劑時，終點顏色的變化應(yīng)以電位法終點時指示劑的顏色的變化為準(zhǔn)。實際操作中多用指示劑法。
以冰醋酸作溶劑，用酸滴定液滴定堿時，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，還有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其堿式色為黃色，酸式色為綠色）和喹哪啶
紅（0.1％甲醇液，其堿式色為紅色，酸式色為無色）
結(jié)晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其堿式色為紫色，酸式色為黃色。在不同的酸度下變色較為復(fù)雜，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫色→藍色→藍綠色→綠色→黃綠色→黃色 在滴定不同的堿時，終點顏色變化不同：
(1)滴定較強的堿時，應(yīng)以藍色或藍綠色為終點；
(2)滴定較弱的堿時，應(yīng)以藍綠色或綠色為終點。在非水溶液酸堿滴定中，除用指示劑指示終點外，電位滴定法是測定終點的基本方法。因為在非水溶液滴定中，有許多物質(zhì)的滴定，目前還沒有找到合適的指示劑，而且在選擇指示劑和確定指示劑終點顏色時都需要以電位滴定法作為對照。
（三）在中國藥典（2015年版）中，采用高氯酸滴定液測定弱堿性藥物的含量實例較多。如：
1.有機弱堿類
K
b
＞10-10的有機弱堿，冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
＜10-12的極弱堿則需選擇一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液為溶劑，用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有機酸的堿金屬鹽
由于有機酸的酸性較弱，其共軛堿（有機酸根）在冰醋酸中顯較強的堿性，故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有機堿的氫鹵酸鹽
生物堿類藥物難溶于水，且不穩(wěn)定，常以氫鹵酸鹽的形式存在，由于氫鹵酸
在冰醋酸的溶液中呈較強的酸性，使反應(yīng)不能進行完全，需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2，此時生物堿以醋酸鹽的形式存在，便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定（Ch.P.稱非水酸量法）
滴定酸常用的滴定液是甲醇鈉溶液。
A.滴定混合酸時常用甲基異丁酮作為區(qū)分性溶劑，也常常使用混合溶劑甲醇－苯或甲醇－丙酮。
B.滴定不太弱的酸時，用醇類作溶劑
C.滴定弱酸和極弱酸時，常以堿性溶劑乙二胺或偶極性溶劑二甲基甲酰胺為溶劑
重慶醫(yī)藥高等專科學(xué)校 譚韜
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非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
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1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
B.非質(zhì)子性溶劑：溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑
非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
1.非水溶劑的分類：
A. 質(zhì)子性溶劑：具有較強的授受質(zhì)子能力的溶劑
1)酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。
2)堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
3)兩性溶劑 兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。
非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
非水溶液酸堿滴定法.
酸堿滴定法——非水溶液酸堿滴定法
學(xué)習(xí)目標(biāo)：
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水堿量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法，是在非水溶液中進行的滴定分析法。非水酸堿滴定法，是在非水溶液中進行的酸堿滴定法。以水為溶劑的酸堿滴定法，無法準(zhǔn)確滴定太弱的酸堿，；無法滴定溶解度小的有機酸、堿；無法分步或分別滴定強度接近的多元或混合酸堿。而非水溶劑為滴定介質(zhì)能增大有機物溶解度；改變物質(zhì)酸堿性；擴大酸堿滴定范圍。
不溶于水的的物質(zhì)怎么測游離酸
1、將不溶于水的物質(zhì)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校鐨溲趸c溶液或氫氧化鉀溶液中。這樣可以將其中的游離酸釋放出來，使其能夠被檢測。2、用酸度計或pH計測定物質(zhì)中游離酸的含量。將適量的溶液取出，加入指定的指示劑，如酚酞指示劑，然后滴加已知濃度的氫氧化鈉溶液，直到指示劑變色。根據(jù)滴加的氫氧化鈉溶液...
醋酸鈉含量測定
醋酸鈉含量的測定可以使用非水滴定法。該實驗的原理為：醋酸鈉在水溶液中是一種弱堿，其pKb=9.24，因此其不能在水中用強酸準(zhǔn)確滴定。但如果選擇適當(dāng)?shù)娜軇绫姿幔涂梢蕴岣叽姿徕c的堿性, 然后便可使用HCIO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，其滴定反應(yīng)為:H2Ac+ +.CI0-4+ NaAc =2HAc+ NaCIO4 C6H4....
1%酚酞指示劑的配制方法
故溶劑不能用水或單純的用水，普通有三種方法：1、1%酚酞：將1g酚酞溶于60ml乙醇中，用水稀釋至100ml定容。2、1%酚酞：將1g酚酞溶于90%乙醇中，定量至100ml定容。3、1%酚酞：將1g酚酞溶于100ml乙醇中定容。酚酞：白色或微帶黃色的結(jié)晶粉末，無臭，無味。密度1.277g\/cm3。熔點257-259℃。
和水溶液為介質(zhì)的滴定分析相比,非水酸堿滴定有何優(yōu)點
非水酸堿滴定的優(yōu)點：提高溶液的溶解性，提高樣品的相對酸度和堿度，增加突越范圍。以非水溶劑作為滴定介質(zhì)，不僅能增大有機化合物的溶解度，而且能改變物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，使在水中不能進行完全的滴定能夠順利進行，從而擴大了滴定分析的應(yīng)用范圍。非水滴定法具有簡便快速、靈敏準(zhǔn)確、既特效又具有選擇等優(yōu)點，...
用非水滴定法測定有機堿藥物常用的溶劑是什么常用的指示劑是什么
高氯酸、醋酸。用非水滴定法測定有機堿藥物常用的溶劑是高氯酸常用的指示劑是醋酸。指示劑，是一類化學(xué)試劑。在一定介質(zhì)條件下，其顏色能發(fā)生變化、能產(chǎn)生渾濁或沉淀，以及有熒光現(xiàn)象等。
如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量
苯甲酸類藥物，如苯甲酸鈉，因為苯甲酸鈉屬于有機酸的堿金屬鹽，對應(yīng)的苯甲酸的酸性較強，因而苯甲酸鈉堿性較弱，直接滴定有困難，采用雙相滴定法測定含量。因為苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽，易溶于水。其水溶液呈堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但在滴定過程中析出的游離酸不溶于水，并且使滴定終點的pH突躍...
地西泮含量測定選擇( )。
【答案】：E 地西泮為弱堿性，在水溶液中用標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定沒有明顯的突躍，終點難以觀測，常不能獲得滿意的測定結(jié)果。而在非水酸性溶劑中，藥物的堿度能被溶劑均化到溶劑陰離子水平，相對堿強度顯著增強，從而使滴定能順利地進行。
什么叫非水溶液?
溶液的濃度：由于非水溶液中的化合物可能會相互作用形成配合物或離子對，因此在非水酸堿滴定實驗中，試劑和容器中的水含量會影響反應(yīng)物質(zhì)的濃度，從而影響滴定結(jié)果。酸堿指示劑的選擇：不同的非水溶劑對酸堿指示劑的影響不同。例如，甲醇溶液中通常使用酚酞作為指示劑，而在乙腈中則使用N,N-二甲基甲酰胺...
結(jié)晶乙酸鈉含量如何測定?
乙酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以HClO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，其滴定反應(yīng)為：H2Ac++ ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4 ，鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定HClO4HAc 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物，其...
滴定時終點顏色觀察不明顯得原因可能有哪些?
主要原因可以從溶液本身以及指示劑兩方面來查。當(dāng)溶液本身是類似于緩沖溶液一樣的情況時，當(dāng)?shù)竭_終點的時候，它的pH值突變不明顯。那就會導(dǎo)致變色不明顯。另外一種情況是指示劑加的太少或者指示劑本身的變色不明顯。例如酸色和堿色顏色接近。
相關(guān)評說：
岑鞏縣齒廓： ______ A、較濃的標(biāo)準(zhǔn)液一滴引起的誤差大,所以比較稀的標(biāo)準(zhǔn)液好;指示劑本身就是酸,能消耗堿,不宜過多,一般2-3滴,故A錯誤;B、進行酸堿中和滴定實驗時,滴定管需要潤洗,但是盛裝待測液的錐形瓶使用前不能用待測液潤洗,否則會導(dǎo)致待測液的物質(zhì)的量偏大,影響滴定結(jié)果,故B錯誤;C、滴定過程中兩眼應(yīng)注視錐形瓶中溶液顏色的變化,以判斷終點的到達,不應(yīng)注視滴定管內(nèi)液面變化,故C正確;D、滴定過程中,滴定前仰視讀數(shù),導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏大;滴定后仰視讀數(shù),導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏小,最終導(dǎo)致消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小,測定結(jié)果偏低,故D錯誤;故選:C.
岑鞏縣齒廓： ______ 7題 【1】怎么看能不能準(zhǔn)確滴定:就是依據(jù)判定式 CKa 大于等于8,可以準(zhǔn)確滴定. 【2】本題中: A:是一種弱堿,計算CKb 小于等于8,不能準(zhǔn)確滴定 B:是一種堿,計算CKb 大于等于8,能準(zhǔn)確滴定 C: 是一種弱酸,計算CKa 小于等于8,不能準(zhǔn)確滴定 D: 是一種弱酸,計算CKa 小于等于8,不能準(zhǔn)確滴定
岑鞏縣齒廓： ______ 草酸、酒石酸可以和氫氧化鈉反應(yīng) HOOC-COOH+2NAOH=NAOOC-COONA+2H2O
岑鞏縣齒廓： ______ 高中化學(xué)筆記大全在歷年高三高考備考的實踐基礎(chǔ)上,參考高三階段的實際復(fù)習(xí)知識體系,結(jié)合學(xué)生復(fù)習(xí)過程中出現(xiàn)的易混易錯的知識點或試題,整理出了120個關(guān)鍵知識點,以供學(xué)生自查、整理、糾錯.“元素化合物”知識模塊1.堿金屬元素...
岑鞏縣齒廓： ______ 石蕊和酚酞都是酸堿指示劑,它們都是弱的有機酸.在溶液里,隨著溶液酸堿性的變化,指示劑的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而顯示出不同的顏色.
岑鞏縣齒廓： ______[答案] 方法找到了,不過我沒做過. 醋酸鈉含量的測定(非水滴定法)(1/1) 醋酸鈉含量的測定(非水滴定法) 一、 實驗?zāi)康?1.掌握非水溶液酸堿滴定的原理及操作. 2.掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點的判斷方法. 二、 實驗原理 醋酸鈉在水溶液中,是一種很...
