總β放射性的測定 總β放射性的測定
薄樣法
方法提要
將水樣酸化，蒸發(fā)濃縮，轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，蒸發(fā)至硫酸冒煙完畢，然后于350℃灼燒。殘渣轉(zhuǎn)移到樣品盤中制成樣品源，在低本底α、β測量系統(tǒng)的β道作β計數(shù)測量。
用已知β質(zhì)量活度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末，制備成一系列不同質(zhì)量厚度的標(biāo)準(zhǔn)源，測量給出標(biāo)準(zhǔn)源的計數(shù)效率與質(zhì)量厚度關(guān)系，繪制β計數(shù)效率曲線。由水殘渣制成的樣品源在相同幾何條件下作相對測量，由樣品源的質(zhì)量厚度在計數(shù)效率曲線上查出對應(yīng)的計數(shù)效率值，計算水樣的總β放射性體積活度。
本法的探測限取決于水樣所含無機鹽量、存在的放射性核素種類、計數(shù)測量系統(tǒng)的計數(shù)效率、本底計數(shù)率、計數(shù)時間等多種因素。典型條件下，本法的探測限為2.8×10-2Bq/L。
儀器和裝置
低本底α、β測量系統(tǒng)。
樣品盤樣品盤應(yīng)是有盤沿的不銹鋼盤，厚度不小于250mg/cm2。樣品盤的直徑應(yīng)與探測器靈敏區(qū)直徑及儀器內(nèi)置托架相配合。
壓樣器應(yīng)與樣品盤相匹配。
高溫爐0～500℃，可調(diào)，能在(350±10)℃下控溫加熱。
電熱板1000W，可調(diào)溫。
紅外線干燥燈250W。
瓷蒸發(fā)皿125mL。
聚乙烯扁桶10L，帶密封蓋。
試劑
所有試劑的放射性本底計數(shù)與儀器的本底計數(shù)比較，不應(yīng)有顯著性差異。
硝酸。
硫酸。
丙酮。
標(biāo)準(zhǔn)源。
檢驗源可以是任何一種半衰期足夠長的β放射性核素電鍍源。其活性區(qū)面積不大于探測器靈敏區(qū)，2"方向β粒子表面發(fā)射率為5～50粒子/s。
40K標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已準(zhǔn)確標(biāo)定KCl含量的優(yōu)級純KCl，40K的質(zhì)量活度(以KCl計)為14.4Bq/g。
操作步驟
1)水樣的采集與貯存。采集樣品的代表性、取樣方法及水樣的保存方法，應(yīng)符合GB/T12997—12999的規(guī)定。
按每1L水樣加(20±1)mL(1+1)HNO3的比例，將相應(yīng)量硝酸加入聚乙烯扁桶中，再采集水樣。記錄水樣采集日期。水樣宜在低溫下［例如(4±2)℃］貯存，并盡快分析。
2)水樣蒸發(fā)。取一定量的水樣，例如能產(chǎn)生固體殘渣量10A～30A(mg;A為樣品源活性區(qū)面積，cm2)的確定體積水樣，分次加入到2000mL燒杯中，使水樣體積不超過燒杯容積的一半，在可調(diào)溫電熱板上加熱，于微沸條件下蒸發(fā)濃縮，直至全部水樣濃縮至大約100mL。
注:若水中無機鹽含量很低，為滿足產(chǎn)生10A(mg)固體殘渣所需水樣體積過大，可用盡可能大而又切實可行體積的水樣進行分析測定。
將濃縮液轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，用少量(1+1)HNO3分次洗滌2000mL燒杯，合并洗滌液于250mL燒杯中，繼續(xù)在電熱板上于微沸條件下蒸發(fā)濃縮，直至約50mL，冷卻。
濃縮液轉(zhuǎn)移到已預(yù)先在350℃下恒重的蒸發(fā)皿中，用少量水分次仔細(xì)洗滌燒杯，洗滌液并入瓷蒸發(fā)皿。
3)硫酸鹽化。將1mLH2SO4沿器壁緩慢加入瓷蒸發(fā)皿中，與濃縮液充分混合后置于紅外燈下小心加熱、蒸干(防止濺出!)。待硫酸冒煙后，將蒸發(fā)皿移至電熱板上繼續(xù)加熱蒸干(電熱板溫度應(yīng)控制在不高于350℃)，直至將煙霧趕盡。
若根據(jù)預(yù)實驗結(jié)果所制得的固體殘渣量將超過1g，應(yīng)相應(yīng)增加硫酸用量。
4)灼燒。將蒸發(fā)皿放入高溫爐，(350±10)℃下灼燒1h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫。記錄從高溫爐取出樣品的日期和時間。
準(zhǔn)確稱量蒸發(fā)皿連同固體殘渣質(zhì)量，用差減法計算灼燒后固體殘渣的質(zhì)量(mg)。
5)樣品源制備。用不銹鋼樣品勺將灼燒后已稱量的固體殘渣刮下，在瓷蒸發(fā)皿中用玻璃棒研細(xì)、混勻。取10A～30A(mg)殘渣到已稱量的樣品盤中，借助壓樣器和丙酮，將固體粉末鋪設(shè)均勻、平整。在紅外燈下烘干，置于干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量固體殘渣質(zhì)量(mg)。在低本底α、β測量系統(tǒng)的β道進行β計數(shù)測量。
6)測量。
a.計數(shù)效率曲線的測定。取一定量KCl標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在烘干后的研缽中研細(xì)，于105℃恒量，粉末保存在干燥器中。
準(zhǔn)確稱取質(zhì)量分別為5A、10A、15A、20A、25A、30A、40A、50A(mg;A為樣品盤面積，cm2)的KCl標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末，置于樣品盤中，按83.1操作方法制備成一系列標(biāo)準(zhǔn)源，并由各標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量計算其所含40K的放射性活度。
將制備好的一系列標(biāo)準(zhǔn)源分別置于低本底α、β測量系統(tǒng)，用β道作β計數(shù)測量，計數(shù)系統(tǒng)的計數(shù)效率(εβ)的計算參見式(83.4)。
由標(biāo)準(zhǔn)源的計數(shù)效率εβ(縱坐標(biāo))與標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量厚度D(mg/cm2)(橫坐標(biāo))作圖，繪制出測量系統(tǒng)的β計數(shù)效率曲線(也可用計算機處理，給出相應(yīng)的經(jīng)驗公式)。
測定計數(shù)效率曲線時，應(yīng)測定檢驗源的計數(shù)率，以檢驗測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性。
b.樣品源測量。將被測水樣殘渣制成的樣品源置于α、β低本底測量系統(tǒng)，在與計數(shù)效率曲線的測定相同的幾何條件下進行β計數(shù)測量，測量時間按測量精度要求確定。記錄測量的起、止日期和時間。
c.本底測量。將清潔的空白樣品盤置于低本底α、β測量系統(tǒng)，用β道測量計數(shù)系統(tǒng)的β本底計數(shù)率‰。
d.分析結(jié)果的計算。水中總β放射性體積活度AVβ的計算參見式(83.5)。
注意事項
1)污染檢查。此項檢查不作為常規(guī)檢測項目。當(dāng)樣品檢測結(jié)果異常并懷疑由試劑或試驗器皿污染所致時，此項可作為污染檢查方法使用。
2)試劑污染檢查。分別蒸干與本法使用量相等的試劑，放在清潔的樣品盤中，在低本底α、β測量系統(tǒng)的β道測量β計數(shù)率，所有試劑的β計數(shù)率與測量系統(tǒng)的本底計數(shù)率比較，不應(yīng)有顯著性差異，否則應(yīng)更換試劑。
3)全程污染檢查。取1000mL蒸餾水，用(20±1)mLHNO3酸化，加入20A(mg)色譜純硅膠，溶解后按操作方法步驟操作，制成測量源;另取一份20Amg已研磨成粉末的色譜純硅膠，按操作方法制成測量源。兩者在低本底α、β測量系統(tǒng)的β道測量，兩者計數(shù)率比較不應(yīng)有顯著性差異。否則應(yīng)考慮更換化學(xué)器皿以及在操作過程中采取防止引入放射性污染物的措施。
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