GBZ/T 160.72—2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 芳香族胺類化合物簡介
目錄
- 1 拼音
- 2 英文參考
- 3 前言
- 4 1 范圍
- 5 2 規(guī)范性引用文件
- 6 3 苯胺、N甲基苯胺、N,N二甲基苯胺和芐基氰的溶劑解吸－氣相色譜法
- 6.1 3.1 原理
- 6.2 3.2 儀器
- 6.3 3.3 試劑
- 6.4 3.4 樣品的采集、運輸和保存
- 6.5 3.5 分析步驟
- 6.6 3.6 計算
- 6.7 3.7 說明
- 7 4 苯胺和對硝基苯胺的高效液相色譜法
- 7.1 4.1 原理
- 7.2 4.2 儀器
- 7.3 4.3 試劑
- 7.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存
- 7.5 4.5 分析步驟
- 7.6 4.6 計算
- 7.7 4.7 說明
- 8 5 三氯苯胺的吸收液采集－氣相色譜法
- 8.1 5.1 原理
- 8.2 5.2 儀器
- 8.3 5.3 試劑
- 8.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存
- 8.5 5.5 分析步驟
- 8.6 5.6 計算
- 8.7 5.7 說明
- 9 6 對硝基苯胺的紫外分光光度法
- 9.1 6.1 原理
- 9.2 6.2 儀器
- 9.3 6.3 試劑
- 9.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存
- 9.5 6.5 分析步驟
- 9.6 6.6 計算
- 9.7 6.7 說明
1 拼音
GBZ/T 160.72—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú àn lèi huà hé wù
2 英文參考
Methods for determination of aromatic amines in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.72—2004《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 芳香族胺類化合物》（Methods for determination of aromatic amines in the air of workplace）由中華人民共和國衛(wèi)生部于2004年05月21日發(fā)布，自2004年12月01日起實施，同時代替WS/T 142—1999、GB/T 17088—1997、GB/T 17089—1997、GB 16242—1996、GB/T 17072—1997、GB/T 17071—1997、WS/T 170—1999、WS/T148—1999、WS/T 159—999、GB/T 16100—1995。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。
3 前言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中芳香族胺類化合物[包括苯胺（Aniline）、N甲基苯胺（Nmethyl aniline）、N,N二甲基苯胺（N,NDimethyl aniline）、對硝基苯胺（pNitroaniline）、三氯苯胺（Trichloroaniline）、芐基氰（Benzyl cyanide）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替WS/T 142—1999、GB/T 17088—1997、GB/T 17089—1997、GB 16242—1996、GB/T 17072—1997、GB/T 17071—1997、WS/T 170—1999、WS/T148—1999、WS/T 159—999、GB/T 16100—1995。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：深圳市寶安區(qū)疾病預(yù)防控制中心、上海市疾病預(yù)防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院、湖北省疾病預(yù)防控制中心、天津市疾病預(yù)防控制中心、江蘇省疾病預(yù)防控制中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳禮康、徐以盛、董玉香、陳利平、葉能權(quán)、黃淑蓮、梁祿、張國祥、李志華和劉黛莉等。
工作場所空氣有毒物質(zhì)測定
芳香族胺類化合物
4 1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中芳香族胺類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中芳香族胺類化合物濃度的測定。
5 2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
6 3 苯胺、N甲基苯胺、N,N二甲基苯胺和芐基氰的溶劑解吸－氣相色譜法
6.1 3.1 原理
空氣中的苯胺、N甲基苯胺、N,N二甲基苯胺用硅膠管采集，芐基氰用活性炭管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
6.2 3.2 儀器
3.2.1 硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝200mg/100mg硅膠（用于苯胺、N甲基苯胺和N,N二甲基苯胺）。
3.2.2 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性炭（用于芐基氰）
3.2.3 空氣采樣器，流量0～500ml/min。
3.2.4 溶劑解吸瓶，5ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
儀器操作參考條件
色譜柱：2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS10:100;
柱溫：170℃；
汽化室溫度：230℃；
檢測室溫度：260℃；
載氣（氮氣）流量：40ml/min。
6.3 3.3 試劑
3.3.1 解吸液：無水乙醇（用于苯胺、N甲基苯胺或N,N二甲基苯胺）；丙酮二硫化碳（1+3，用于芐基氰）；色譜鑒定無雜質(zhì)干擾峰。
3.3.2 FFAP，色譜固定液。
3.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔(dān)體，60～80目。
3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml容量瓶中，加約5ml解吸液，準(zhǔn)確稱量后，加入1滴新蒸餾的苯胺、N甲基苯胺、N,N二甲基苯胺或芐基氰（色譜純），再準(zhǔn)確稱量，加解吸液至刻度；由2次稱量之差計算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，再用解吸液稀釋成500.0μg/ml苯胺、N甲基苯胺或N,N二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，或200.0μg/ml芐基氰標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
6.4 3.4 樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開硅膠管或活性炭管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開硅膠管或活性炭管兩端，以50ml/min流量采集1～4h（硅膠管）或2～8h（活性炭管）空氣樣品。
3.4.3 個體采樣：打開硅膠管或活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集1～4h（硅膠管）或2～8h（活性炭管）空氣樣品。
3.4.4 樣品空白：將硅膠管或活性炭管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
采樣后，封閉硅膠管或活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。
6.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理：將采過樣的前后段硅膠或活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml解吸液，封閉后，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用解吸液分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、10、50、100、200和500μg/ml苯胺、N甲基苯胺或N,N二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)系列，0、50、100和200μg/ml芐基氰標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0μl，分別測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的待測物濃度（μg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液，測得峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得待測物的濃度（μg/ml）。
6.6 3.6 計算
3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
式中：
Vo——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
V——采樣體積，L；
t——采樣點的溫度，℃；
P——采樣點的大氣壓，kPa。
3.6.2 按式（2）計算空氣中苯胺、N甲基苯胺、N,N二甲基苯胺或芐基氰的濃度：
式中：
C——空氣中待測物的濃度，mg/m3；
c1，c2——測得前后段硅膠或活性炭解吸液中待測物的濃度（減去樣品空白），μg/ml;
v——解吸液的體積，ml；
Vo——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
3.6.3 時間加權(quán)平均接觸濃度按GBZ 159規(guī)定計算。
6.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限：苯胺為1.0μg/ml，N甲基苯胺為0.12μg/ml，N,N二甲基苯胺為0.8μg/ml，芐基氰為0.44μg/ml;最低檢出濃度：苯胺為0.3mg/m3，N甲基苯胺為0.04mg/m3，N,N二甲基苯胺為0.03 mg/m3，芐基氰為1.3mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍：苯胺為1.0～500μg/ml、N甲基苯胺為0.12～500μg/ml，N,N二甲基苯胺為0.8～500μg/ml，芐基氰為0.44～200μg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均<5%。
3.7.2 200mg硅膠的穿透容量：苯胺為10mg、N甲基苯胺為1.2mg，N,N二甲基苯胺為3.15mg。本法的平均解吸效率均>95%。每批硅膠管或活性炭管應(yīng)測定解吸效率。
3.7.3 本法只適用于蒸氣態(tài)的芳香族胺的測定；若空氣中存在氣溶膠態(tài)的芳香族胺時，應(yīng)增加玻璃纖維濾紙采樣，用解吸液洗脫后，同本法測定。
3.7.4 樣品測定方法：先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定，如果測定結(jié)果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，后段可以不用解吸和測定；當(dāng)測定結(jié)果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定，測定結(jié)果計算時將前后段的結(jié)果相加后作相應(yīng)處理。
3.7.5 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。
7 4 苯胺和對硝基苯胺的高效液相色譜法
7.1 4.1 原理
空氣中的苯胺和對硝基苯胺用硅膠管采集，甲醇解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
7.2 4.2 儀器
4.2.1 硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝200mg/100mg硅膠。
4.2.2 空氣采樣器，流量0～500ml/min。
4.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。
4.2.4 微量注射器，10μL。
4.2.5 高效液相色譜儀，紫外光檢測器。
儀器操作參考條件
色譜柱：25cm×4.6mm ODS；
波長：250nm；
柱溫：室溫；
流動相：甲醇；
流量：0.7ml/min。
7.3 4.3 試劑
4.3.1 甲醇，色譜鑒定無雜質(zhì)干擾峰。
4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.3.2.1 苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml容量瓶中加入2ml正己烷，準(zhǔn)確稱量。加入5滴新蒸餾的苯胺，再準(zhǔn)確稱量，加正己烷至刻度。由2次稱量之差計算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用甲醇稀釋成200μg/ml苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
4.3.2.2 對硝基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g對硝基苯胺（色譜純），溶于甲醇，定量轉(zhuǎn)移入10ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為10.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，稀釋成100μg/ml對硝基苯胺溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
7.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
4.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。
4.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，以50ml/min流量采集1～4h空氣樣品。
4.4.3 個體采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集1～4h空氣樣品。
4.4.4 樣品空白：將硅膠管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
采樣后，封硅膠管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。
7.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇，封閉后，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍，可用甲醇稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用甲醇分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、5.0、10、50、100和200μg/ml苯胺標(biāo)準(zhǔn)系列；0.0、1.0、3.0、7.0、10.0和20.0μg/ml對硝基苯胺標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣5.0μl，分別測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的待測物濃度（μg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液，測得峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得待測物的濃度（μg/ml）。
7.6 4.6 計算
4.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
4.6.2 按式（3）計算空氣中苯胺或?qū)ο趸桨返臐舛龋?/p>
式中：
C——空氣中苯胺或?qū)ο趸桨返臐舛?mg/m3；
2——解吸液的體積，ml；
c1，c2——測得前后管解吸液中苯胺或?qū)ο趸桨返臐舛龋p去樣品空白），μg/ml；
Vo——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
4.6.3 時間加權(quán)平均接觸濃度按GBZ 159規(guī)定計算。
7.7 4.7 說明
4.7.1 本法的檢出限：苯胺為1.8μg/ml，對硝基苯胺為1μg/ml;最低檢出濃度：苯胺為1.2mg/m3，對硝基苯胺為0.7mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍：苯胺為1.8～200μg/ml，對硝基苯胺為1～20μg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%。
4.7.2 200mg硅膠的穿透容量：苯胺為10mg、對硝基苯胺為22.2mg。本法的平均解吸效率>95%。每批硅膠管應(yīng)測定解吸效率。
4.7.3 樣品測定方法：先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定，如果測定結(jié)果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，后段可以不用解吸和測定；當(dāng)測定結(jié)果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定，測定結(jié)果計算時將前后段的結(jié)果相加后作相應(yīng)處理。
8 5 三氯苯胺的吸收液采集－氣相色譜法
8.1 5.1 原理
空氣中的三氯苯胺用環(huán)己烷吸收采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
8.2 5.2 儀器
5.2.1 沖擊式吸收管。
5.2.2 空氣采樣器，流量0～5 L/min。
5.2.3 微量注射器，10μl。
5.2.4 氣相色譜儀，電子捕獲檢測器。
儀器操作參考條件
色譜柱：2m×3mm,OV17:OV210:Chromosorb WAW DMCS2:5:100;
柱溫：200℃；
汽化室溫度：250℃；
檢測室溫度：250℃；
載氣（氮氣）流量：40ml/min。
8.3 5.3 試劑
5.3.1 吸收液：環(huán)己烷。
5.3.2 OV17和OV210，色譜固定液。
5.3.3 Chromosorb WAW DMCS:色譜擔(dān)體，60～80目。
5.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0500g三氯苯胺（色譜純），溶于吸收液中，定量轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中，并稀釋至刻度，為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0μg/ml三氯苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
8.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
5.4.1 樣品采集：在采樣點，將一只裝有10.0ml吸收液的沖擊式吸收管，放置冰浴中，以3L/min流量采集15min空氣樣品。
5.4.2 樣品空白：將裝有吸收液的沖擊式吸收管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
采樣后，封閉吸收管的進(jìn)出氣口，直立置于清潔容器內(nèi)運輸和保存，盡快測定。
8.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，搖勻后供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍，用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用吸收液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、0.50、2.0、5.0和10.0μg/ml三氯苯胺標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0μl，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以峰高或峰面積均值對三氯苯胺濃度（μg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白吸收液，測得的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得三氯苯胺的濃度（μg/ml）。
8.6 5.6 計算
5.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
5.6.2 按式（4）計算空氣中三氯苯胺的濃度：
式中：
C——空氣中三氯苯胺的濃度，mg/m3；
10——吸收液的體積，ml;
c——測得樣品中三氯苯胺的濃度（減去樣品空白），μg/ml;
Vo——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。
5.6.3 時間加權(quán)平均接觸濃度按GBZ 159規(guī)定計算。
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8.7 5.7 說明
5.7.1 本法的檢出限為0.01μg/ml;最低檢出濃度為0.002mg/m3（以采集45L空氣樣品計）。測定范圍為0.01～10μg/ml;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7%～4.3%。
5.7.2 本法的平均采樣效率為99.8%。
5.7.3 若采樣點氣溫較高，有吸收液蒸發(fā)，采樣后應(yīng)補充至10ml。
5.7.4 若工作場所空氣中三氯苯胺以氣溶膠態(tài)存在時，可用玻璃纖維濾紙采樣，環(huán)己烷洗脫后測定。
5.7.5 本法可用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。
9 6 對硝基苯胺的紫外分光光度法
9.1 6.1 原理
空氣中的蒸氣態(tài)對硝基苯胺用硅膠管采集，乙醇解吸后，于372nm波長下測定吸光度，進(jìn)行定量。
9.2 6.2 儀器
6.2.1 硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝200mg/100mg硅膠。
6.2.2 空氣采樣器，流量0～500ml/min。
6.2.3 具塞試管，5ml。
6.2.4 紫外分光光度計，石英比色杯。
9.3 6.3 試劑
6.3.1 乙醇，95%。
6.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g對硝基苯胺（色譜純），溶于乙醇，定量轉(zhuǎn)移入25ml容量瓶中，加乙醇至刻度，此溶液為4.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前再稀釋成10.0μg/ml對硝基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
9.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
6.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。
6.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，以50ml/min流量采集1～4h空氣樣品。
6.4.3 個體采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集1～4h空氣樣品。
6.4.4 樣品空白：將硅膠管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
采樣后，封硅膠管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。
9.5 6.5 分析步驟
6.5.1 樣品處理：將采過樣的前后段硅膠分別倒入具塞試管中，各加入4.0ml乙醇，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6只具塞比色管，分別加入0.0、0.20、1.0、2.0、3.0和4.0ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加乙醇至4.0ml，配成0.0、0.50、2.50、5.00、7.50和10.0μg/ml對硝基苯胺標(biāo)準(zhǔn)系列。搖勻后，于372nm波長下測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的吸光度均值對對硝基苯胺濃度（μg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液；測得吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得對硝基苯胺的濃度（μg/ml）。
9.6 6.6 計算
6.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
6.6.2 按式（5）計算空氣中對硝基苯胺的濃度：
式中：
C——空氣中對硝基苯胺的濃度，mg/m3；
c1，c2——測得前后段硅膠解吸液中對硝基苯胺的濃度（減去樣品空白），μg/ml;
4——解吸液的體積，ml;
Vo——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
D——解吸效率，%。
6.6.3 時間加權(quán)平均接觸濃度按GBZ 159規(guī)定計算。
9.7 6.7 說明
6.7.1 本法的檢出限為0.17μg/ml；最低檢出濃度為0.23mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍為0.17～10μg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%～3.5%。
6.7.2 200mg硅膠的穿透容量為22.2mg。本法的解吸效率為92.7%～102.4%；每批硅膠管應(yīng)測定解吸效率。
6.7.3 苯胺、對硝基氯苯、二甲基苯胺不干擾測定。
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女生說BZ什么意思
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