請(qǐng)問(wèn) 氣相色譜質(zhì)譜 液相色譜質(zhì)譜 還有離子色譜 幾者之間的區(qū)別 請(qǐng)問(wèn) 氣相色譜質(zhì)譜 液相色譜質(zhì)譜 還有離子色譜 幾者之間的區(qū)...
lz 題目問(wèn)得有錯(cuò)，氣相色譜和質(zhì)譜是兩種不同的分析方法，說(shuō)氣相色譜質(zhì)譜是錯(cuò)誤的
除了質(zhì)譜是一種電化學(xué)分析方法（其他三種是色譜分析方法）無(wú)法與其他三種對(duì)比外，其他三種方法最根本的區(qū)別在于流動(dòng)相，氣相色譜的是氣體，利用分析組分與流動(dòng)相之間的吸附能力的不同進(jìn)行分離。
液相色譜的是液體，分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離。
離子色譜是高效液相色譜中的一種，它的流動(dòng)相是電解質(zhì)溶液，離子色譜主要是利用離子交換基團(tuán)之間的交換，也即利用離子之間對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力差異而進(jìn)行分離。
這是最籠統(tǒng)的說(shuō)法，我有做過(guò)詳細(xì)的比較，手寫(xiě)了5頁(yè)A4紙，所以上面的只是最基礎(chǔ)的。
如果還是不清楚的話(huà)，可以去看朱明華主編的《儀器分析》第四版的，看每一章的前兩節(jié)就大概可以介紹到了。
色譜法,又稱(chēng)色層法或?qū)游龇ǎ且环N物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)（樣品）與固定相和流動(dòng)相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。它的英文名稱(chēng)為：chromatography這個(gè)詞來(lái)源于希臘字 chroma和 graphein，直譯成英文時(shí)為 color和writing兩個(gè)字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或?qū)游龇ā?br />
在色譜法中，靜止不動(dòng)的一相（固體或液體）稱(chēng)為固定相（stationary phase） ；運(yùn)動(dòng)的一相（一般是氣體或液體）稱(chēng)為流動(dòng)相（mobile phase）。
流動(dòng)相是氣體的稱(chēng)為氣相色譜，流動(dòng)相是液體的稱(chēng)為液相色譜。
離子色譜：
狹義定義：
以低交換容量的離子交換樹(shù)脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化的一種液相色譜方法。
廣義定義：
利用被測(cè)物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測(cè)的液相色譜法。
所以離子色譜實(shí)際上是液相色譜的一種。
質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開(kāi)而得到質(zhì)譜，通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)色譜是是物質(zhì)的分離方法，質(zhì)譜是檢測(cè)方法。
一般的色譜用電導(dǎo)檢測(cè)器或UV檢測(cè)，牛B的用質(zhì)譜檢測(cè)。
氣相色譜常識(shí)
一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？
答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：
1、高靈敏度：可檢出10-10 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
3、高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
4、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。
5、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。
6、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。
二、氣相色譜的分離原理為何？
答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。
三、何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？
答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：
1、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：
（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（2）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
2、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：
（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。
3、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：
（1）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。
（2）紙色譜：以濾紙為載體，
（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。
四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？
答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：1、氣源部分，2、進(jìn)樣裝置，3、色譜柱，4、鑒定器和記錄器.
五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?br />答：1、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。
2、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。
3、基線(xiàn)：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn)。
4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x1／2表示。
5、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積，用A表示。
6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Vd表示。
7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。
保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱(chēng)為相對(duì)保留值。
9、儀器噪音：基線(xiàn)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱(chēng)基流
六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒍趸細(xì)獾鹊取?br />七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？
答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線(xiàn)性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？
答：色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
1、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：（1）注射器進(jìn)樣，（2）量管進(jìn)樣，（3）定體積進(jìn)樣，（4）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。
2、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。
3、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？
答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。1、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3－6毫米，柱長(zhǎng)為1－4米。
2、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10－100亳升之間。
4、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
（1）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用40－60目、60－80目、80－100目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
（2）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用15％－25％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
5、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一
次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為1－20微升；氣體進(jìn)樣量為0、1－5毫升。
十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？
答：對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。2、要易于加工成型。3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。
十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？
答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（1：1鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。
十二、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？
答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
1、表面積較大，一般應(yīng)在0、5－2米 ／克之間；
2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；
3、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；
4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；
5、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
6、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。
完全滿(mǎn)足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
十三、擔(dān)體分幾類(lèi)？其特點(diǎn)如何？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。
1、硅藻土類(lèi)型：
（1）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；
（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。
非硅藻土類(lèi)型：
（1）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。
（3）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
（4）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的優(yōu)越性。
（5）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。
（6）沙：主要用于分離金屬。
十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi)？
答：101擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
102擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；
201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
6201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
C－22保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；
chvomosovbp：為紅色硅藻土擔(dān)體。
十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？
答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：
1、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體20－30分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。
2、堿洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。
3、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化：把欲處理的擔(dān)體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒3、5小時(shí)，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。
5、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。
十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少？
答：常用的4－6毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為40－80目；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80－100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）。
十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇？
答：各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中，紅色擔(dān)體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi)，要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類(lèi)。但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以不必過(guò)份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
十八、何謂固體固定相？大體可分為幾類(lèi)？
答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。
固體固定相大體可分為三類(lèi)：
第一類(lèi)是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；
第二類(lèi)是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的GDX型高分子多孔微球，國(guó)外Porapak系列等；
第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱(chēng)峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。
十九、什么是固定液？對(duì)固定液有哪些要求？
答：一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。
對(duì)氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：
1、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；
2、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；
3、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；
4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；
5、對(duì)沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
二十、固定液的選擇原則有哪些？
答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長(zhǎng)；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進(jìn)行討論：
a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；
b、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒(méi)有特殊選擇性，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低；
c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越易流出；
d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿(mǎn)意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿(mǎn)意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的。
廿一、混合固定液的處理方法有幾種？
答：混合固定液的處理方法有三種：
1、分別涂漬于擔(dān)體后再混合；
2、將固定液混合后再涂漬，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里；
3、分別涂漬，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱，最后再將它們串接起來(lái)。
上述三種處理方法，結(jié)果基本相同，但對(duì)于特殊的分離，有些也會(huì)有差異。
廿二、常用的固定液涂量為多少合適？
答：由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為5％，一般用15％－25％。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15－30％；由于氟擔(dān)體表面積較小，所以最多只能10％；至于玻璃微球由于表面積特小，固定液含量便只能保持在0、25％左右。
廿三、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么？
答：常用的溶劑有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是1、溶解性好，2、不與固定液起化學(xué)反應(yīng)，3、沸點(diǎn)低，4、毒性小。
廿四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么？
答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)”涂漬法，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過(guò)擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了。
廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些？
答：固定相填充的好壞，將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后，塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻，緊密，切忌有空隙。
廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?
答：裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線(xiàn)平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。
廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)？其失敗原因是什么？
答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了，對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō)，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致
高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、
緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，
在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。
1.對(duì)儀器的一般要求
所用的儀器為高效液相色譜儀。色譜柱的填充劑和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的
規(guī)定。常用的色譜柱填充劑有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠，后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為
常用,辛基硅烷鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。離子交換填充劑，用于離
子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑，用于分子排阻色譜等。除另有規(guī)定外，柱溫為
室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。
在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法（附錄Ⅳ A）項(xiàng)下對(duì)溶
劑的要求。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類(lèi)、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類(lèi)型不得任意改
變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各
組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變, 以適應(yīng)具體品種并達(dá)
到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。
2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)
整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和
拖尾因子。
(1) 色譜柱的理論板數(shù)(n) 在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定
的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR（以分鐘
或長(zhǎng)度計(jì)，下同,但應(yīng)取相同單位）和半峰高寬(W<[h/2]>),按n=5.54(tR／W<[h/2]>)<2>
計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)。如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應(yīng)改
變色譜柱的某些條件（如柱長(zhǎng)、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數(shù)達(dá)到要
求。
(2) 分離度 定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有
較好的分離度。分離度（R）的計(jì)算公式為：
2(tR<[2]>-tR<[1]>)
R＝——————————
W<[1]>＋W<[2]>
式中 tR<[2]>為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間；
tR<[1]>為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間；
W<[1]>及W<[2]>為此相鄰兩峰的峰寬。
除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。
(3) 重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積
測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80%、
100%和120%的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成3種不同濃度的溶液,分別進(jìn)樣
3次，計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)不大于2.0%。
(4) 拖尾因子 為保證測(cè)量精度，特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾
因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖
尾因子計(jì)算公式為：
W<[0.05h]>
T＝——————
2d<[1]>
式中 W<[0.05h]>為0.05峰高處的峰寬；
d<[1]>為峰極大至峰前沿之間的距離。
除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05間。
3.測(cè)定法
定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，
須采用峰面積法。
(1) 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(chēng)（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量
取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測(cè)量對(duì)
照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：
A<[s]>／C<[s]>
校正因子（f）＝———————
A<[R]>／C<[R]>
式中 A<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高；
A<[R]>為對(duì)照品的峰面積或峰高；
C<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度；
C<[R]>為對(duì)照品的濃度。
再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量供試品
中待測(cè)成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：
A<[x]>
含量(C<[x]>)＝f·———————
A<[s]>／C<[s]>
式中 A<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；
C<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度。
f、A<[s]>和C<[s]>的意義同上。
當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物
質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱(chēng)（量）取。
(2) 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(chēng)(量)取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定
量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式
計(jì)算含量：
A<[x]>
含量(C<[x]>)＝C<[R]>×————
A<[R]>
式中各符號(hào)意義同上。
(3) 加校正因子的主成分自身對(duì)照法
測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，可采用加校正因子的主成分自身對(duì)照法。在建立方法時(shí)，按各品
種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(chēng)（量）取雜質(zhì)對(duì)照品和待測(cè)成分對(duì)照品各適量，配制測(cè)定雜質(zhì)校
正因子的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，按上述（1）法計(jì)算雜質(zhì)的校正因子。此校正因子可
直接載入各品種正文中，用于校正雜質(zhì)的實(shí)測(cè)峰面積。
測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度
相當(dāng)?shù)娜芤鹤鳛閷?duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)儀器靈敏度（以噪音水平可接受為限）或進(jìn)樣量
（以柱子不過(guò)載為限），使對(duì)照溶液的主成分色譜峰高約達(dá)滿(mǎn)量程的10%～25%或其峰面
積能準(zhǔn)確積分（面積約為通常條件下滿(mǎn)量程峰積分值的10%）。然后，取供試品溶液和對(duì)
照品溶液適量，分別進(jìn)樣，供試品溶液的記錄時(shí)間除另有規(guī)定外,應(yīng)為主成分保留時(shí)間的
若干倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照
溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算各雜質(zhì)含量。
(4) 不加校正因子的主成分自身對(duì)照法
當(dāng)沒(méi)有雜質(zhì)對(duì)照品時(shí)，可采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。同上述（3）法配
制對(duì)照溶液并調(diào)節(jié)儀器靈敏度后，取供試品溶液和對(duì)照溶液適量，分別進(jìn)樣，前者的記
錄時(shí)間除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的若干倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)
的峰面積并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)含量。
若供試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，則按規(guī)定先記錄供試品溶液的色譜圖
Ⅰ，再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖Ⅱ。色譜圖Ⅰ上雜質(zhì)峰的總面積（包括溶劑峰），減
去色譜圖Ⅱ上的溶劑峰面積，即為總雜質(zhì)峰的校正面積。然后依法計(jì)算。
(5) 面積歸一化法
由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含
量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖
上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率，即得。
由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量
時(shí)，以定量環(huán)進(jìn)樣為好。
仝花13033715683： 高效液相色譜和氣相色譜的異同點(diǎn) -
四川省技術(shù)： ______ 不同點(diǎn): 一、流動(dòng)相不同:HPLC為液體流動(dòng)相,GC為永久性氣體作流動(dòng)相(通常叫做載氣) 二、進(jìn)樣器不同:高效液相為平頭進(jìn)樣針,氣相色譜為尖頭進(jìn)樣針 三、色譜柱長(zhǎng)不同: (1)氣相色譜柱通常幾米到幾十米 (氣相色譜由于載氣的相...
仝花13033715683： 什么是氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)聯(lián)機(jī)分析技術(shù) -
四川省技術(shù)： ______ GC/MS是由氣相色譜(GC)和質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)兩部分結(jié)合起來(lái)所組成的.從歷史上看,這兩種技術(shù)都已經(jīng)有多年的應(yīng)用.氣相色譜是主要用于多種組分組成的混合物分離及檢測(cè),在混合物分離分析方面具有十分重要的地位.與氣相色譜形成鮮明對(duì)比的是,質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)混合物的檢測(cè)毫無(wú)辦法.如果一個(gè)單獨(dú)的組分進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器,它的質(zhì)譜圖可以通過(guò)各種離子化檢測(cè)方法而獲得.確定了該物質(zhì)的質(zhì)譜圖通常來(lái)說(shuō)就可以準(zhǔn)確的鑒別該物質(zhì)為何物并可以確定它的分子結(jié)構(gòu).顯然,如果是混合物質(zhì)進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器,所獲得的質(zhì)譜圖就會(huì)是該混合物中所有組分譜圖的總和.
仝花13033715683： 老師,氣相色譜和液相色譜一般哪個(gè)檢測(cè)化學(xué)物質(zhì)的濃度比較準(zhǔn)確啊? -
四川省技術(shù)： ______ 氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析.一般對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法. 液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?因此不受試樣揮發(fā)性的限制.對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大(大于400 ℃以上)的有機(jī)物( 些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75% ~ 80% )原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析.
仝花13033715683： 如何使用氣相色譜質(zhì)譜儀? -
四川省技術(shù)： ______ 一、氣相色譜的組成 氣相色譜儀通常由以下五個(gè)部分組成: 1)氣源和載氣的控制和測(cè)量 (1)氣源 氣源多采用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲(chǔ)存器,并裝有減壓閥,使高壓氣體減壓 成低壓氣體(0.1-O.5MPa)以供使用.鋼瓶供給的...
仝花13033715683： 氣相色譜儀和液相色譜儀的異同點(diǎn)? -
四川省技術(shù)： ______ 相同點(diǎn):一、都是色譜分離 檢測(cè)分析法 針對(duì)有機(jī)物的分析方法 二、氣相跟質(zhì)譜聯(lián)用 變GC-MS 液相跟質(zhì)譜聯(lián)用 LC-MS 不同點(diǎn):一 、氣相應(yīng)用范圍 30% 液相應(yīng)用范圍85% 二、氣相檢測(cè)器 FID TCD ECD FPD 液相檢測(cè)器 紫外檢測(cè)器 示差檢測(cè)器 ...
仝花13033715683： 請(qǐng)高人幫忙回答高效液相色譜與氣相色譜的區(qū)別. -
四川省技術(shù)： ______ 高效液相色譜,它的原理是根據(jù)不同物質(zhì)與色譜柱的結(jié)合能力不同,被一定的流動(dòng)相(液體,這里也和物質(zhì)在流動(dòng)相中的溶解能力有關(guān))洗脫的時(shí)間不同來(lái)達(dá)到一個(gè)分離和檢測(cè)物質(zhì)目的.而氣相色譜,它根據(jù)的是不同物質(zhì)的氣化點(diǎn)不同來(lái)達(dá)到分離和檢測(cè)物質(zhì)的目的.一般來(lái)說(shuō),氣相色譜檢測(cè)的物質(zhì)以脂類(lèi)等這些沸點(diǎn)較低的物質(zhì)為主,常見(jiàn)的氣相色譜達(dá)到的升溫上限約是300攝氏度左右,對(duì)于沸點(diǎn)高于這個(gè)上限的物質(zhì),是不能用它來(lái)檢測(cè)的.所以理論上,液相色譜的適用范圍比氣相色譜要更廣,因?yàn)槟憧梢愿鶕?jù)不同的物質(zhì)選擇不同的色譜柱以及流動(dòng)相來(lái)優(yōu)化條件,而對(duì)于氣相色譜你是無(wú)法控制需要檢測(cè)的物質(zhì)的沸點(diǎn)的.
仝花13033715683： 比較高效液相色譜和氣相色譜的區(qū)別 -
四川省技術(shù)： ______ 樓上回答得沒(méi)錯(cuò),是我覺(jué)得了解一個(gè)儀器最開(kāi)始知道它是做什么的.液相色譜主要做的是大分子的分離檢測(cè),如蛋白質(zhì),藥物等.氣相色譜做易揮發(fā)性有機(jī)物比較多,因?yàn)樵谶M(jìn)入色譜柱之前樣品在汽化室里面(200℃就算高的了)先轉(zhuǎn)化成氣體然后再在柱子里面實(shí)現(xiàn)分離,氣體物質(zhì)一定只有氣相才能檢測(cè).當(dāng)然有很多液體物質(zhì)用氣相液相都可以檢測(cè),各有優(yōu)勢(shì).
除了質(zhì)譜是一種電化學(xué)分析方法（其他三種是色譜分析方法）無(wú)法與其他三種對(duì)比外，其他三種方法最根本的區(qū)別在于流動(dòng)相，氣相色譜的是氣體，利用分析組分與流動(dòng)相之間的吸附能力的不同進(jìn)行分離。
液相色譜的是液體，分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離。
離子色譜是高效液相色譜中的一種，它的流動(dòng)相是電解質(zhì)溶液，離子色譜主要是利用離子交換基團(tuán)之間的交換，也即利用離子之間對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力差異而進(jìn)行分離。
這是最籠統(tǒng)的說(shuō)法，我有做過(guò)詳細(xì)的比較，手寫(xiě)了5頁(yè)A4紙，所以上面的只是最基礎(chǔ)的。
如果還是不清楚的話(huà)，可以去看朱明華主編的《儀器分析》第四版的，看每一章的前兩節(jié)就大概可以介紹到了。
色譜法,又稱(chēng)色層法或?qū)游龇ǎ且环N物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)（樣品）與固定相和流動(dòng)相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。它的英文名稱(chēng)為：chromatography這個(gè)詞來(lái)源于希臘字 chroma和 graphein，直譯成英文時(shí)為 color和writing兩個(gè)字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或?qū)游龇ā?br />
在色譜法中，靜止不動(dòng)的一相（固體或液體）稱(chēng)為固定相（stationary phase） ；運(yùn)動(dòng)的一相（一般是氣體或液體）稱(chēng)為流動(dòng)相（mobile phase）。
流動(dòng)相是氣體的稱(chēng)為氣相色譜，流動(dòng)相是液體的稱(chēng)為液相色譜。
離子色譜：
狹義定義：
以低交換容量的離子交換樹(shù)脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化的一種液相色譜方法。
廣義定義：
利用被測(cè)物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測(cè)的液相色譜法。
所以離子色譜實(shí)際上是液相色譜的一種。
質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開(kāi)而得到質(zhì)譜，通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)色譜是是物質(zhì)的分離方法，質(zhì)譜是檢測(cè)方法。
一般的色譜用電導(dǎo)檢測(cè)器或UV檢測(cè)，牛B的用質(zhì)譜檢測(cè)。
氣相色譜常識(shí)
一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？
答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：
1、高靈敏度：可檢出10-10 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
3、高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
4、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。
5、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。
6、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。
二、氣相色譜的分離原理為何？
答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。
三、何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？
答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：
1、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：
（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（2）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
2、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：
（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。
3、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：
（1）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。
（2）紙色譜：以濾紙為載體，
（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。
四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？
答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：1、氣源部分，2、進(jìn)樣裝置，3、色譜柱，4、鑒定器和記錄器.
五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?br />答：1、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。
2、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。
3、基線(xiàn)：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn)。
4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x1／2表示。
5、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積，用A表示。
6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Vd表示。
7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。
保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱(chēng)為相對(duì)保留值。
9、儀器噪音：基線(xiàn)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱(chēng)基流
六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒍趸細(xì)獾鹊取?br />七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？
答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線(xiàn)性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？
答：色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
1、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：（1）注射器進(jìn)樣，（2）量管進(jìn)樣，（3）定體積進(jìn)樣，（4）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。
2、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。
3、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？
答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。1、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3－6毫米，柱長(zhǎng)為1－4米。
2、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10－100亳升之間。
4、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
（1）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用40－60目、60－80目、80－100目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
（2）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用15％－25％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
5、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一
次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為1－20微升；氣體進(jìn)樣量為0、1－5毫升。
十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？
答：對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。2、要易于加工成型。3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。
十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？
答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（1：1鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。
十二、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？
答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
1、表面積較大，一般應(yīng)在0、5－2米 ／克之間；
2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；
3、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；
4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；
5、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
6、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。
完全滿(mǎn)足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
十三、擔(dān)體分幾類(lèi)？其特點(diǎn)如何？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。
1、硅藻土類(lèi)型：
（1）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；
（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。
非硅藻土類(lèi)型：
（1）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。
（3）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
（4）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的優(yōu)越性。
（5）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。
（6）沙：主要用于分離金屬。
十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi)？
答：101擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
102擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；
201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
6201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
C－22保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；
chvomosovbp：為紅色硅藻土擔(dān)體。
十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？
答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：
1、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體20－30分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。
2、堿洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。
3、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化：把欲處理的擔(dān)體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒3、5小時(shí)，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。
5、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。
十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少？
答：常用的4－6毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為40－80目；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80－100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）。
十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇？
答：各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中，紅色擔(dān)體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi)，要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類(lèi)。但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以不必過(guò)份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
十八、何謂固體固定相？大體可分為幾類(lèi)？
答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。
固體固定相大體可分為三類(lèi)：
第一類(lèi)是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；
第二類(lèi)是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的GDX型高分子多孔微球，國(guó)外Porapak系列等；
第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱(chēng)峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。
十九、什么是固定液？對(duì)固定液有哪些要求？
答：一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。
對(duì)氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：
1、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；
2、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；
3、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；
4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；
5、對(duì)沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
二十、固定液的選擇原則有哪些？
答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長(zhǎng)；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進(jìn)行討論：
a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；
b、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒(méi)有特殊選擇性，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低；
c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越易流出；
d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿(mǎn)意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿(mǎn)意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的。
廿一、混合固定液的處理方法有幾種？
答：混合固定液的處理方法有三種：
1、分別涂漬于擔(dān)體后再混合；
2、將固定液混合后再涂漬，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里；
3、分別涂漬，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱，最后再將它們串接起來(lái)。
上述三種處理方法，結(jié)果基本相同，但對(duì)于特殊的分離，有些也會(huì)有差異。
廿二、常用的固定液涂量為多少合適？
答：由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為5％，一般用15％－25％。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15－30％；由于氟擔(dān)體表面積較小，所以最多只能10％；至于玻璃微球由于表面積特小，固定液含量便只能保持在0、25％左右。
廿三、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么？
答：常用的溶劑有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是1、溶解性好，2、不與固定液起化學(xué)反應(yīng)，3、沸點(diǎn)低，4、毒性小。
廿四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么？
答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)”涂漬法，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過(guò)擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了。
廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些？
答：固定相填充的好壞，將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后，塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻，緊密，切忌有空隙。
廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?
答：裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線(xiàn)平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。
廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)？其失敗原因是什么？
答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了，對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō)，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致
高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、
緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，
在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。
1.對(duì)儀器的一般要求
所用的儀器為高效液相色譜儀。色譜柱的填充劑和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的
規(guī)定。常用的色譜柱填充劑有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠，后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為
常用,辛基硅烷鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。離子交換填充劑，用于離
子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑，用于分子排阻色譜等。除另有規(guī)定外，柱溫為
室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。
在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法（附錄Ⅳ A）項(xiàng)下對(duì)溶
劑的要求。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類(lèi)、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類(lèi)型不得任意改
變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各
組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變, 以適應(yīng)具體品種并達(dá)
到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。
2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)
整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和
拖尾因子。
(1) 色譜柱的理論板數(shù)(n) 在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定
的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR（以分鐘
或長(zhǎng)度計(jì)，下同,但應(yīng)取相同單位）和半峰高寬(W<[h/2]>),按n=5.54(tR／W<[h/2]>)<2>
計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)。如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應(yīng)改
變色譜柱的某些條件（如柱長(zhǎng)、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數(shù)達(dá)到要
求。
(2) 分離度 定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有
較好的分離度。分離度（R）的計(jì)算公式為：
2(tR<[2]>-tR<[1]>)
R＝——————————
W<[1]>＋W<[2]>
式中 tR<[2]>為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間；
tR<[1]>為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間；
W<[1]>及W<[2]>為此相鄰兩峰的峰寬。
除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。
(3) 重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積
測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80%、
100%和120%的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成3種不同濃度的溶液,分別進(jìn)樣
3次，計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)不大于2.0%。
(4) 拖尾因子 為保證測(cè)量精度，特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾
因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖
尾因子計(jì)算公式為：
W<[0.05h]>
T＝——————
2d<[1]>
式中 W<[0.05h]>為0.05峰高處的峰寬；
d<[1]>為峰極大至峰前沿之間的距離。
除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05間。
3.測(cè)定法
定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，
須采用峰面積法。
(1) 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(chēng)（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量
取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測(cè)量對(duì)
照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：
A<[s]>／C<[s]>
校正因子（f）＝———————
A<[R]>／C<[R]>
式中 A<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高；
A<[R]>為對(duì)照品的峰面積或峰高；
C<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度；
C<[R]>為對(duì)照品的濃度。
再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量供試品
中待測(cè)成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：
A<[x]>
含量(C<[x]>)＝f·———————
A<[s]>／C<[s]>
式中 A<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；
C<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度。
f、A<[s]>和C<[s]>的意義同上。
當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物
質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱(chēng)（量）取。
(2) 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(chēng)(量)取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定
量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式
計(jì)算含量：
A<[x]>
含量(C<[x]>)＝C<[R]>×————
A<[R]>
式中各符號(hào)意義同上。
(3) 加校正因子的主成分自身對(duì)照法
測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，可采用加校正因子的主成分自身對(duì)照法。在建立方法時(shí)，按各品
種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(chēng)（量）取雜質(zhì)對(duì)照品和待測(cè)成分對(duì)照品各適量，配制測(cè)定雜質(zhì)校
正因子的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，按上述（1）法計(jì)算雜質(zhì)的校正因子。此校正因子可
直接載入各品種正文中，用于校正雜質(zhì)的實(shí)測(cè)峰面積。
測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度
相當(dāng)?shù)娜芤鹤鳛閷?duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)儀器靈敏度（以噪音水平可接受為限）或進(jìn)樣量
（以柱子不過(guò)載為限），使對(duì)照溶液的主成分色譜峰高約達(dá)滿(mǎn)量程的10%～25%或其峰面
積能準(zhǔn)確積分（面積約為通常條件下滿(mǎn)量程峰積分值的10%）。然后，取供試品溶液和對(duì)
照品溶液適量，分別進(jìn)樣，供試品溶液的記錄時(shí)間除另有規(guī)定外,應(yīng)為主成分保留時(shí)間的
若干倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照
溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算各雜質(zhì)含量。
(4) 不加校正因子的主成分自身對(duì)照法
當(dāng)沒(méi)有雜質(zhì)對(duì)照品時(shí)，可采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。同上述（3）法配
制對(duì)照溶液并調(diào)節(jié)儀器靈敏度后，取供試品溶液和對(duì)照溶液適量，分別進(jìn)樣，前者的記
錄時(shí)間除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的若干倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)
的峰面積并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)含量。
若供試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，則按規(guī)定先記錄供試品溶液的色譜圖
Ⅰ，再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖Ⅱ。色譜圖Ⅰ上雜質(zhì)峰的總面積（包括溶劑峰），減
去色譜圖Ⅱ上的溶劑峰面積，即為總雜質(zhì)峰的校正面積。然后依法計(jì)算。
(5) 面積歸一化法
由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含
量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖
上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率，即得。
由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量
時(shí)，以定量環(huán)進(jìn)樣為好。
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