大黃素的提取過程中為什么會有沉淀產(chǎn)生?
(1)酸水解
一、實驗?zāi)康?br />1、 學(xué)習(xí)酸水解的方法
2、 得到大黃粉酸水解藥渣
二、實驗原理
大黃中蒽醌類化合物有結(jié)合態(tài)和游離態(tài)兩種形式存在,為得到游離蒽醌類化合物,先酸水解,使蒽醌類化合物以苷元的形式游離出來。
三、方法
10g大黃粉
20%H2SO4直火回流加熱1小時,抽濾
濾渣
水洗中性,干燥
濾餅
四、注意事項
1、藥粉在水洗中性過程中盡量避免損失;
2、藥渣干燥前要松散;
3、水解液酸性強,避免用手直接接觸。
五、思考題
1、酸水加熱為什么要用回流裝置?
2、要得到大黃中的蒽醌苷元,還有什么辦法?
(2)總羥基蒽醌苷元的提取
一、實驗?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)連續(xù)回流提取方法
2、得到大黃中總羥基蒽醌苷元提取物
二、實驗原理
苷元為親脂性成分,用乙醚提取。
三、實驗方法
濾餅
置索氏提取器中,加150ml Et2O,
提2.5hr(提取液無色)
Et2O液(大黃中總羥基蒽醌苷元)
四、注意事項
1、 紙筒的包法:原則是藥粉不漏出
2、 提取器的裝法
(1)紙筒的高度不超過側(cè)管的高度;
(2)藥粉的高度不超過虹吸管的高度;
(3)線頭在管內(nèi),保持提取器閉封。
3、 溶劑的倒法
50ml由提取器上端倒入,浸泡藥粉;100ml倒入平底燒瓶中。
4、 溫度的控制
溶劑蒸氣至冷凝管第二個球處,水浴溫度約60℃。
5、 實驗室禁止明火,實驗過程中保持通風(fēng),盡量避免乙醚揮出。
6、 平底燒瓶要干燥。
五、思考題
1、同回流提取相比,該方法的優(yōu)點?
2、還可選用哪些溶劑提取?
3、若平底燒瓶中有水,將會有什么結(jié)果?
4、為什么溫度控制在溶劑蒸氣至冷凝管第二個球處?
(3)PH梯度萃取
一、實驗?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)PH梯度萃取的方法和原理
2、得到大黃素粗品
二、實驗原理
依據(jù)大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的酸性強弱不同,采用強弱不同的堿水萃取,得到大黃素。
三、實驗方法
1、 分離方法
乙醚液(T)
↓120ml(40mlX3)2.5%NaHCO3
↓-------------------------↓
乙醚液(1) NaHCO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3
↓--------------------------↓
乙醚液(2) Na2CO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3 ↓調(diào) pH3
↓--------↓ 沉淀
Na2CO3液 乙醚層(3)
↓100ml(25mlX4)0.5%NaOH
↓------↓
NaOH 乙醚層(4)
2、TLC跟蹤檢查
硅膠-CMC-Na
展開劑:Pet-EtOAc(7:3)
樣品:乙醚液(T,1-4)
四、注意事項
1、分液漏斗使用前檢查是否漏。
2、乙醚提取液倒入分液漏斗中,若有沉淀留在瓶中,用待萃取的堿液洗后再倒入分液漏斗中,直至沉淀全部被溶解。
3、 產(chǎn)生乳化層,解決的方法是:
(1)輕搖;
(2)長時間靜置;
(3)用電吹風(fēng)加熱
(4)玻棒攪動
(5)抽濾
4、待完全靜置分層后放出水層。
五、思考題
1、 萃取時堿水層的顏色?
2、 比較五種蒽醌類化合物極性大小、酸性大小。
3、 在TLC中,五種蒽醌類成分Rf值的大小順序?
4、 萃取大黃素時,堿水中若含少量乙醚,酸化后能得到沉淀嗎?
5、 判斷各種蒽醌類成分分離的依據(jù)是什么?
6、 你能設(shè)計出比該方法更完善的實驗條件嗎?寫出實驗方法及驗證方案。
(4)柱色譜精制大黃素
一、實驗?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)硅膠柱色譜分離方法
2、得到大黃素精品
二、實驗原理
依據(jù)大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚極性差異分離。
三、實驗方法
1、裝柱方法:100~200目硅膠10g,用脫脂棉填柱子底端。
要求:均勻,柱面平整緊密無氣泡。
干法裝柱:小漏斗法,下端活塞打開,硅膠均勻地倒入柱中;
濕法裝柱:硅膠用洗脫劑拌均勻至無氣泡,下端活塞打開,倒入柱中。
2、加樣方法
要求:原始色帶小,均勻。
干法上樣:樣品用少量丙酮溶解后,加少許(半牛角匙)硅膠拌勻,將丙酮揮盡后上于柱頂端。
濕法上樣:樣品用少量(<1ml)洗脫劑溶解,用吸管移入柱頂端。
3、洗脫收集:加洗脫劑洗脫,待色帶沖下時,用瓶子分段收集。
分段標(biāo)準(zhǔn):(1)色帶顏色
(2)10~15ml/瓶
洗脫劑:Pet-EtOAc(7:3)
4、合并濃縮:TLC跟蹤檢查,合并大黃素液,回收至5ml左右。
5、放置析晶
四、注意事項
1、玻璃器皿干燥,無水;
2、裝柱時,下端活塞應(yīng)打開;
3、洗脫劑不能低于柱平面。
五、思考題
1、 比較濕法裝柱與干法裝柱的特點?
2、 比較濕法上樣與干法上樣的特點?
(5)鑒 定
一、實驗?zāi)康?br />1、蒽醌類化合物的顏色反應(yīng)
2、大黃素熔點的測定
二、實驗內(nèi)容
1、熔點:大黃素(256~257℃)
2、顏色反應(yīng):比較大黃素與茜草素的顏色區(qū)別 ( 紙片反應(yīng))
試劑:%NaOH,0.5% MgAc2
三、思考題
1、大黃素、茜草素定性反應(yīng)后的顏色?結(jié)構(gòu)與呈色的關(guān)系?
2、其它鑒別方法
大黃素的提取過程中為什么會有沉淀產(chǎn)生?
1、分液漏斗使用前檢查是否漏。2、乙醚提取液倒入分液漏斗中,若有沉淀留在瓶中,用待萃取的堿液洗后再倒入分液漏斗中,直至沉淀全部被溶解。3、產(chǎn)生乳化層,解決的方法是:(1)輕搖;(2)長時間靜置;(3)用電吹風(fēng)加熱
黃色素的提取
黃色素廣泛存在于植物的花、葉、莖和果實中,多為黃色。它易與金屬離子作用而改變顏色,這一點在食品加工尤其是裝罐頭時十分重要。黃色素在空氣中也容易被氧化,產(chǎn)生褐色沉淀,這是果汁置久變色產(chǎn)生渾濁的一個原因。
黃色素黃色素簡介
在食品工業(yè)中,黃色素的特性顯得尤為關(guān)鍵。它易于與金屬離子發(fā)生反應(yīng),這種性質(zhì)使得它在食品加工,尤其是罐頭制作中扮演重要角色。然而,黃色素的穩(wěn)定性有所欠缺,它在空氣中容易被氧化,這一過程會導(dǎo)致顏色變化,產(chǎn)生褐色沉淀。這正是為什么我們觀察到果汁存放時間過長后,可能會出現(xiàn)渾濁并變色的原因之一。...
茶黃素的提取制備及特性介紹
具體的方法為:紅茶經(jīng)煮沸、過濾、濃硫酸處理及冷卻處理后,產(chǎn)生橙色沉淀,經(jīng)乙酸乙酯提取、濃縮、冷卻、過濾、沉淀、5%碳酸氫鈉洗脫、水洗等處理后,得濃縮干物,丙酮溶解,加入4~5倍氯仿沉淀,干燥后得橙紅色粉末狀色素,硅膠層析初步分離后,再經(jīng)纖維素柱層析分離制備得到茶黃素。Crispin D j、竹尾忠...
姜黃素放置沉淀
姜黃素放置沉淀是正常的。色素主要包括姜黃素、脫雙甲氧基姜黃素,具有親脂性,不溶與水。姜黃素與過渡金屬元素絡(luò)合產(chǎn)生沉淀,與鐵離子結(jié)合會變色。
紅花黃素有什么功能
紅花是中醫(yī)臨床上的常用中藥,具有活血祛疲,通經(jīng)止痛的功效。而紅花黃素是從紅花中提取出來的一種水溶性黃酮類色素。紅花黃素是水溶性色素,溶于水及乙醇,不溶于乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑,遇醋酸鉛產(chǎn)生沉淀,能被活性炭吸附,其顏色隨聲的不同而改變。近幾年來,研究發(fā)現(xiàn)紅花黃素不僅是一種很有價值的...
簡述沉淀的形成過程,形成沉淀的類型和哪些因素有關(guān)
擁擠沉淀。懸浮顆粒的濃度很高(大于500mg\/L),在沉降過程中,產(chǎn)生顆粒互相干擾的現(xiàn)象,在清水與渾水之間形成明顯的交界面(混液面),并逐漸向下移動,因此又稱成層沉淀。活性污泥法二沉池的后期、濃縮池上部等均屬這種沉淀類型。壓縮沉淀。懸浮顆粒濃度特高(以至于不再稱水中顆粒物濃度,而稱固體中的...
為什么溶液顯黃色,里面還有沉淀,那沉淀是什么來的
我們可以知道酸性條件下不同價態(tài)的變價元素容易發(fā)生歸中反應(yīng)。對于硫離子與亞硫酸根離子在酸性條件下,歸中反應(yīng)可以發(fā)生。生成淡黃色沉淀為S單質(zhì)。離子方程式為:2S2- +SO3 2- +6H+ →3S+3H2O 沉淀應(yīng)該會是S。望采納,謝謝
紅花黃色素的提取方法
目前作為理想的黃色素提取法在廣泛應(yīng)用中。將AB-8樹脂作吸附劑,洗脫劑用80%的乙醇,這樣提取的成品濃度高,雜質(zhì)少,并且工藝成本較低,操作簡便,收益好。我們通過對大孔吸附樹脂優(yōu)化后的純化條件進(jìn)行了深入的分析,發(fā)現(xiàn)這種方法所提取出來的黃色素的純度顯著高于乙醇沉淀法,效果是很好的。
色素提取棒技術(shù)是怎么實現(xiàn)的?
由于該技術(shù)的特殊和專業(yè)性,在治療的過程中對表皮幾乎沒有損害,針對的只是病變的基因,治療結(jié)束后無需長期依賴產(chǎn)品維護(hù)效果。色素提取棒優(yōu)點:1:不會傷害正常皮膚,適用范圍廣,可根除雀斑、色素斑、真皮斑、扁平疣、黑痣、痘印等影響皮膚美觀的問題,使用方便,且生產(chǎn)制造比較方便。2:治療雀斑時間短,...
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克拉瑪依市雙折: ______ 如果用水定容的話,不會產(chǎn)生沉淀,我們最近做過這個實驗.加入三種物質(zhì)它會變色,本來是無色液體的,加入后會變成紫紅色,偏紅.
克拉瑪依市雙折: ______ 加水過濾,因為大黃素不溶于水
克拉瑪依市雙折: ______[答案] 大黃酚:A 蘆薈大黃素:B 大黃素甲醚:C 中藥 l 乙醇回流 l 濃縮 浸膏 l 乙醚萃取 藥渣 乙醚液(A B C) l 0.5%NaOH水溶液萃取 堿液(B) 乙醚液(A C) l 鹽酸 l 硅膠或磷酸氫鈣柱色譜 石油醚-苯洗脫 沉淀(B) 先出A 后出C 這是提取流程,
克拉瑪依市雙折: ______ 從茶葉中提取咖啡因一、 教學(xué)要求:1、 學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質(zhì).2、掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法.3、進(jìn)一...
克拉瑪依市雙折: ______ 是采用工業(yè)的方法, 蘆薈大黃素可由蘆薈汁低溫干燥物用乙酸乙酯提取粗品,然后經(jīng)硅膠柱層析(石油醚-乙酸乙酯)洗脫精制得到. 不會全部除掉,會控制含量!
克拉瑪依市雙折: ______ 如果能看到白色沉淀的話應(yīng)該是在異丙醇或乙醇沉淀后離心就能看見,而不是加入70%酒精洗滌時才看見,我說的沒錯吧? 如果您是用1.5ml EP管進(jìn)行的小量DNA提取的話,理應(yīng)在管底看見非常少的白色沉淀,如果白色沉淀很多的話說明有提取buffer中的鹽離子和少量蛋白質(zhì)的污染,如果對實驗要求不高的話,這種少許污染在經(jīng)70%酒精洗滌后影響不是很大. 但如果需要很純的DNA,建議你用等體積Tis飽和酚/氯仿抽提一次,訂擔(dān)斥桿儷訪籌詩船澗然后再沉淀.
克拉瑪依市雙折: ______ 混合物是由不同的純凈物組成的,混合物的分離就是把混合物里的各種物質(zhì)一一分開來,混合物的提純就是把混合物中的雜質(zhì)除去從而得到較為純凈的物質(zhì)(被提純物質(zhì)).混合物分離提純的原則是:不增(不引進(jìn)...
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