高效液相色譜法檢測保健食品中肉堿的含量要怎么檢測 高效液相色譜法如何用來檢測某種物質(zhì)的含量?
高效液相色譜法檢測保健食品中肉堿的含量
1范圍
建立了高效液相色譜法測定保健食品中肉堿含量的方法。
本法適用于以肉堿為主要原料的保健食品中肉堿的測定。
2原理
用0.5mmol/l鹽酸溶液超聲提取樣品中的肉堿，用反相高效液相色譜法分離。標準樣品的保留時間是定性的，外部標準方法是定量的。
3試劑和材料
注：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 磷酸氫二鉀（K2HPO4）。
3.1.2辛烷磺酸鈉(C8H19NaO3S)。
3.1.3 鹽酸（HCl）。
3.1.4磷酸（H3PO4）。
3.1.5硅藻土（SiO2）：化學純。
3.1.6乙腈(C2H3N)：色譜純度。
3.2 試劑配制
3.2.1鹽酸溶液（0.50 mmol/L）：吸收4.2 ml鹽酸，用水稀釋，體積為100 ml。然后取1mL上述溶液，用水稀釋，定容至1L·L~(-1)。
3.2.2緩沖液：分別稱取磷酸氫二鉀8.7g，辛烷磺酸鈉0.4325g，溶于水，稀釋至1L，用磷酸調(diào)節(jié)至pH 2.5。
3.3 標準品
肉堿（C7H15NO3）：純度≥98%或經(jīng)國家認證認可的標準物質(zhì)..
3.4 標準溶液配制
3.4.1肉堿標準儲備液（1.0 mg/ml）：肉堿標準品25 mg（精確至0.1 mg）精密稱取25 ml容量瓶中，溶于鹽酸溶液中，定容至刻度，搖勻。
3.4.2肉堿標準工作液：標準肉堿標準保留液在5 mL瓶中，用鹽酸稀釋至規(guī)模化，經(jīng)0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL準確吸收，得到0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.40 mg/mL、0.60 mg/mL、0.80 mg/mL、1.0mg/mL的標準工作液。
4儀器
4.1高效液相色譜法：配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
4.2平衡：靈敏度為0.1mg和0.01mg
4.3 超聲波提取器。
5分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 試樣處理
5.1.1.1 固體試樣
樣品粉碎混合均勻稱取0.1g~2g（精確至0.001g）（含待測組分約5mg~50mg）。將鹽酸溶液加入50ml容量瓶中，超聲提取10min，冷卻，用鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，過濾，計數(shù)一次濾液毫升數(shù)，收集濾液，經(jīng)0.45um水相膜過濾，取連續(xù)濾液進行檢測。
5.1.1.2 軟膠囊試樣
樣品被切開、擠壓和混合，重量為0.1g≤2g(精確到0.001g)，加入相同量的硅藻土，進行均勻分散研究，并說其中一部分(精確到0.001g，約5 mg~50 mg)，被測組分用塞狀三角瓶轉(zhuǎn)移到250 ml，吸收鹽酸溶液50 ml，加入三角瓶，稱重，填充超聲萃取10 min，冷卻，與鹽酸溶液混合，在毫升中丟棄初始濾液，收集濾液，經(jīng)過0.45μm的水相濾膜，取濾液進行測量。
5.1.1.3 液體試樣
精密測量：1毫升～5毫升（含約5毫克～50毫克的待測組分），35毫升鹽酸溶液加入50毫升容量瓶，超聲提取10分鐘，冷卻，用鹽酸溶液稀釋，混合，過濾，丟棄一級濾液毫升，收集濾液，通過0.45微米水相濾膜，取連續(xù)濾液進行測定。
5.1.2 稀釋
根據(jù)樣品中肉堿的含量，將溶液中的肉堿稀釋至0.10mg/mL~1.0mg/mL。用鹽酸溶液。
5.2 色譜參考條件
5.2.1柱：C18柱：4.6*250 mm，5微米或同性能柱。
5.2.2流動相：緩沖溶液90 10。
5.2.3流量：0.8ml/min。
5.2.4 檢測波長：210nm。
5.2.5 進樣量：20μL。
5.3 標準曲線的制作
將肉堿標準工作液(3.4.2)分別從低濃度到高濃度注入高效液相色譜(HPLC)中，并測定相應(yīng)的峰面積。以標準工作液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線
5.4待測溶液的測定
在相同的色譜條件下，將待測液（5.1.1.1，5.1.1.2，5.1.1.3，5.2.1）注入高效液相色譜法按保留時間定性測定峰面積，按標準曲線計算待測溶液中肉堿的濃度
6 分析結(jié)果的表述
試樣中肉堿含量按式（1）計算：
X—固體樣品中肉堿含量為g/100g，液體樣品中肉堿含量為g/100ml。
根據(jù)每毫升毫克標準曲線(毫克/毫升)計算待測溶液中肉堿的濃度。
V—試樣的稀釋體積，單位為毫升（ml）；
M/L-取樣質(zhì)量，以克(G)為單位；抽樣量，以毫升(毫升)為單位；
F——稀釋倍數(shù)；
100——單位轉(zhuǎn)換；
1000——單位轉(zhuǎn)換。
OneDrive 個人保管庫是什么，微軟推出的用意是什么。
今年6月份，微軟宣布推出 OneDrive 個人保管庫，這是即將引入 OneDrive 個人帳戶的全新安全層，可進一步保護最敏感和最重要的文件。這項新功能將在年底前向所有人開放。
OneDrive在受信任的Microsoft云上運行，其中有眾多安全措施來確保文件安全。但我們知道有些人希望其最重要和最敏感的文件獲得更多保護，這就是微軟推出個人保管庫的原因。
個人保管庫是OneDrive中受保護的區(qū)域，只能通過強身份驗證方法或身份驗證的第二步進行訪問，例如通過指紋、人臉、PIN或通過電子郵件/短信發(fā)送的代碼訪問。在個人保管庫中鎖定的文件具有額外的安全保障，可在有人獲取對你的帳戶或設(shè)備的訪問權(quán)限時確保文件更加安全。
而且，增加的這層安全并不意味著更多不便。個人保管庫中的所有文檔、照片和視頻均可在Onedrive.com、電腦或可用設(shè)備上輕松訪問。
新生兒肉堿可以通過新生兒篩查進行檢查，其中新生兒的唯一血液主要用于檢查。一旦肉堿值低，這種情況需要及時治療。由于新生兒肉堿含量相對較低，可引起一系列異常。對于新生兒，低肉堿很容易引起低血糖，嘔吐和其他異常。
(1)氯氮革、馬來酸咪達唑侖、硝西泮、艾司唑侖、奧沙西泮、阿普唑侖、勞拉西泮、氯硝西泮、三唑侖、地西泮。
①色譜條件以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0．01mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1．36g，加水適量溶解至1000mL)(28：72)用磷酸調(diào)pH為2．5±O．1為流動相，檢測波長230nm(如有與對照品保留時間一致的色譜峰，用DAD檢測)。
②對照品和供試品的制備 取氯氮革、馬來酸咪達唑侖、硝西泮、艾司唑侖、奧沙西泮、阿普唑侖、勞拉西泮、氯硝西泮、三唑侖和地西泮對照品10mg，分別置25mL容量瓶中。加甲醇至刻度，作為對照品貯備液；分別精密量取上述對照品貯備液1．00mL置25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，作為對照品溶液。取一次服用劑量的供試品，研細，加三氯甲烷約30mL，超聲處理20min，放冷，過濾，濾液蒸干，殘渣用甲醇25mL溶解，搖勻。過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
③測試分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
④結(jié)果判斷供試品高效液相色譜中，應(yīng)不得檢出與氯氮革、馬來酸咪達唑侖、硝西泮、艾司唑侖、奧沙西泮、阿普唑侖、勞拉西泮、氯硝西泮、三唑侖和地西泮對照品保留時間一致的色譜峰。
(2)巴比妥、司可巴比妥鈉、異戊巴比妥、苯巴比妥、氯美扎酮。
①色譜條件 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；必乙腈O．2％乙酸(25：75)為流動相，檢測波長210nm(如有與對照品保留時間一致的色譜峰，用DAD檢測)。
②對照品和供試品的制備取巴比妥、司可巴比妥鈉、異戊巴比妥、苯巴比妥和氯美扎酮對照品10mg，分別置25mL容量瓶中，加甲醇至刻度．作為對照品貯備液；分別精密量取上述對照品貯備液1．00mL置25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，作為對照品溶液。取相當于一次口服劑量四分之一的供試品，研細，加甲醇100mL．強力振搖1min，靜置片刻，取上清液，用O．45μm濾膜過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
③測試分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
④結(jié)果判斷供試品高效液相色譜中，應(yīng)不得檢出與巴比妥、司可巴比妥鈉、異戊巴比妥、苯巴比妥和氯美扎酮對照品保留時間一致的色譜峰。
注：本方法以食藥監(jiān)辦許[2010]114號《關(guān)于印發(fā)保健食品安全風險監(jiān)測有關(guān)檢測目錄和檢測方法的通知》為依據(jù)．采用薄層色譜法和高效液相色譜法建立的安神類保健食品違法添加藥物的檢測方法操作規(guī)程。
高效液相色譜法檢測保健食品中肉堿的含量要怎么檢測
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