維生素E（dl-α-醋酸生育酚）的氣相色譜儀 維生素E（dl-α-醋酸生育酚）的檢驗(yàn)方法
A.4.4 色譜分析條件
推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見(jiàn)表 A.1，維生素 E（dl- α-醋酸生育酚）含量測(cè)定典型氣相色譜圖參見(jiàn)附錄B 中圖B.1，各組分的相對(duì)保留時(shí)間參見(jiàn)附錄B 中表B.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。
表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件
A.4.5 分析步驟
A.4.5.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
稱取十六酸十六醇酯適量，加正己烷溶解，稀釋后的溶液每1mL含3mg十六酸十六醇酯，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。
A.4.5.2 對(duì)照品溶液的制備稱取約 30mg 維生素E對(duì)照品，精確至0.0001g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。
A.4.5.3 樣品溶液的制備
稱取約 30 mg 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。
A.4.5.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用甲基聚硅氧烷為固定液的石英毛細(xì)管柱（30 m×0.53 mm），柱溫280 ℃，理論塔板數(shù)按維生素E 計(jì)算，不得小于 3000，維生素E 與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于3。
A.4.5.5 含量的測(cè)定
量取 1.0μL 樣品溶液注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖，另取對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算出樣品中C31H52O3 的含量。
A.4.6 結(jié)果計(jì)算
維生素E（C31H52O3）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式（A.1 ）、（A.2 ）計(jì)算：
式中：
f —維生素E 的相對(duì)校正因子；
A1—對(duì)照品溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積的數(shù)值；
A2—對(duì)照品溶液中維生素E 的峰面積的數(shù)值；
A3— 樣品溶液中維生素E 的峰面積的數(shù)值；
A4— 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積的數(shù)值；
m1—對(duì)照品溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg ）；
m2—對(duì)照品溶液中維生素E 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg ）；
m3— 樣品溶液中樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg ）；
m4— 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg ）。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1.5%。
A.5 酸度的測(cè)定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 無(wú)水乙醇。
A.5.1.2 乙醚。
A.5.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
A.5.2 分析步驟
分別量取 15 mL 無(wú)水乙醇與乙醚，置錐形瓶中，加0.5 mL 酚酞指示液，滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至微顯粉紅色，加 1.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品溶解后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，消耗的氫氧化鈉滴定溶液不超過(guò)0.5 mL 即為通過(guò)試驗(yàn)。
A.6 重金屬的測(cè)定
A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 硝酸。
A.6.1.2 硫酸。
A.6.1.3 鹽酸。
A.6.1.4 甘油。
A.6.1.5 乙酸銨。
A.6.1.6 硝酸鉛。
A.6.1.7 硫代乙酰胺。
A.6.1.8 氨試液：400→1000。
A.6.1.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH ）=1mol/L。
A.6.1.10 鹽酸溶液：c（HCl ）=2mol/L。
A.6.1.11 鹽酸溶液：c（HCl ）=7mol/L。
A.6.1.12 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。
A.6.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
A.6.1.14 乙酸鹽緩沖液（pH3.5 ）：
取25g 乙酸銨，加水25mL溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L鹽酸溶液或氨水溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH計(jì)），用水稀釋至100mL。
A.6.1.15 硫代乙酰胺試液：
取4g硫代乙酰胺，精確至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0mL混合液[由15mL氫氧化鈉溶液、5.0mL水及20mL甘油組成]，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s，冷卻，立即使用。
A.6.1.16 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：
稱取0.160g硝酸鉛，精確至0.000 2 g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸與50mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10mL±0.02mL貯備液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于10µg的Pb ）。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。
A.6.2 分析步驟
按《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版二部附錄Ⅷ H重金屬檢查法第二法測(cè)定，具體方法如下：
稱取1.0g± 0.01g實(shí)驗(yàn)室樣品，置坩堝中緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5mL使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在500℃~600 ℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，取遺留的殘?jiān)?加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加乙酸鹽緩沖液（pH3.5 ）2mL，微熱溶解后，移置納氏比色管甲管中，加水稀釋成25 mL；另取配制供試溶液的試劑，至瓷皿中蒸干后，加乙酸鹽緩沖液（pH3.5 ）2mL與水15mL，微熱溶解后，移置納氏比色管乙管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0mL，再用水稀釋成25mL；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL，搖勻，放置2 min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯示的顏色與乙管比較，不得更深。
附錄 B
(資料性附錄)
維生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量測(cè)定典型氣相色譜圖和各組分相對(duì)保留時(shí)間
1—— 溶劑（正己烷）
2—— 維生素E（dl-α-醋酸生育酚）
3—— 內(nèi)標(biāo)物（十六酸十六醇酯）
圖B.1維生素E（dl-α-醋酸生育酚）含量測(cè)定典型氣相色譜圖
表B.1 維生素E （dl- α-醋酸生育酚）含量測(cè)定各組分相對(duì)保留時(shí)間
維生素E藥物分析方法
1. 正己烷 儀器設(shè)備：1. 儀器 1.1 氣相色譜儀 1.2 色譜柱 以硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為2%，或以HP-1毛細(xì)管柱（100%二甲基聚硅氧烷）為分析柱；理論塔板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。1.3 色譜柱和典型色譜條件...
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維生素戊簡(jiǎn)介
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A2至初奶粉3段營(yíng)養(yǎng)表是什么?
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